Simultaneous Filtration and Solid-Phase Extraction Combined with Large-Volume Injection in GC/MS for Ultra-Trace Analysis of Polar Pesticides in Surface Water
Notice bibliographique
Résumé
A method combining simultaneous filtration and solid-phase extraction (SPE) with large-volume injection (LVI) in gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS) was developed to determine 13 polar pesticides in surface water. The selected pesticides - 4 organophosphorus, 7 organonitrogens and 2 triazine degradation products - were extracted from 0.5-L samples of filtered and raw water using cartridges filled with a silica-bonded material (1 g of ISOLUTE triazine, C-18) and a depth filter. No obstruction was observed during the extraction of raw water drawn from the St. Lawrence River (concentration of suspended particulate matter (SPM) ranging from 2 to 58 mg L−1). Overall percent recoveries were satisfactory for all the target pesticides (>60%) except desisopropyl-atrazine (more polar), which varied from 29 to 46% according to sample pH. The coefficient of variation was below 10% for the majority of the target pesticides and detection limits ranged from 0.1 to 0.8 ng L−1. Applied to real samples drawn from the St. Lawrence River, this method allowed for the detection of atrazine, cyanazine, desethyl-atrazine (DEA), desisopropyl-atrazine (DIA), metolachlor and simazine, at concentrations of 6 to 91 ng L−1. Using atrazine and metolachlor as examples, the correlation between filtered and raw water samples was more significant for the former (r = 0.87) than for the latter (r = 0.67). Temporal variations in atrazine and metolachlor in filtered water drawn from the St. Lawrence River, for example, were similar whether using the established method, based on liquid-liquid large-volume extraction (LVE) combined with GC/NPD analysis, or the one proposed herein. The latter method, however, systematically found atrazine concentrations 62% higher than those obtained by the older one, applied to the same field samples. Thus, the switch to the new analytical method will require the application of a correction factor to the atrazine concentration time series acquired with the previously used method.
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Comment cette classification a été obtenuedéplier
Prédiction machine sur la base complète
Imitation des enseignantsNi prévalence calibrée, ni vérité terrain. Validation humaine à venir. Le volet Gemma est une étiquette directe du modèle pour chaque travail de la base, lue sur la notice réduite au titre. Le volet Codex est un classifieur appris des 10 348 étiquettes directes de Codex et calibré sur les taux pondérés de l'échantillon; les champs sans appui suffisant ne portent aucun appel Codex. Le mode candidate est l'union des deux volets; le consensus est leur intersection. Ces sorties portent le statut machine_predicted_unvalidated et ne sont pas des étiquettes humaines.
Scores du classifieur distillé par catégorie (deux têtes)
| Catégorie | Codex | Gemma |
|---|---|---|
| Métarecherche | 0,001 | 0,001 |
| Méta-épidémiologie (sens strict) | 0,002 | 0,001 |
| Méta-épidémiologie (sens large) | 0,001 | 0,001 |
| Bibliométrie | 0,001 | 0,001 |
| Études des sciences et des technologies | 0,001 | 0,001 |
| Communication savante | 0,001 | 0,001 |
| Science ouverte | 0,001 | 0,001 |
| Intégrité de la recherche | 0,001 | 0,001 |
| Charge utile insuffisante (le modèle a refusé de juger) | 0,001 | 0,001 |
Scores machine (provisoires)
Les deux têtes enseignantes du modèle étudiant, lues sur ce travail. Un score ordonne la base pour la relecture; il n'affirme jamais une catégorie, et le statut de validation accompagne chaque rangée tel quel.
Scores de référence d'un modèle non mature (critères de maturité non atteints, 7 itérations). Un score ordonne; il n'affirme jamais une catégorie.
score_only:v0-immature-baseline · tel quel depuis la passe de notation : score_only signifie que le nombre peut ordonner les travaux, et qu'aucune étiquette de catégorie n'en découleClassification
machine, non validéePrédiction automatique; un appel candidat d’une seule source (Gemma direct ou Codex distillé), pas un consensus.
Le détail, modèle par modèle et score par score, se trouve en fin de page sous « Comment cette classification a été obtenue ».