Application of 2D EXSY and qNMR Spectroscopy for Diastereomeric Excess Determination Following Chiral Resolution of β‐Lactams
Notice bibliographique
Résumé
Abstract Trans‐ β‐lactam isomers have garnered much attention as anti‐cancer microtubule targeting agents. Currently available synthetic methods are available for the preparation of enantiopure β‐lactams and favour isomeric cis/trans β‐lactam mixtures. Indirect chiral resolution offers the opportunity for isolation of exclusively enantiopure trans‐ β‐lactams. In this study, liquid chromatography chiral resolution of β‐lactams derivatized as diastereomer mixtures with a panel of N ‐protected amino acids is explored, where N‐( Boc)‐L‐proline served as the optimal chiral derivatising reagent. High‐performance liquid chromatography failed to adequately determine diastereomeric excess ( de ) of resolved diastereomers. Variable temperature, 1 H NMR and 2D EXSY spectroscopic analyses of proline‐derivatised diastereomers were successfully employed to characterise equilibrating rotamers of resolved diastereomers and determine their de . Integration of resolved resonances corresponding to H 3 and H 4 of the β‐lactam ring served as a quantitative qNMR tool for the calculation of de following resolution.
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Comment cette classification a été obtenuedéplier
Prédiction machine sur la base complète
Imitation des enseignantsNi prévalence calibrée, ni vérité terrain. Validation humaine à venir. Le volet Gemma est une étiquette directe du modèle pour chaque travail de la base, lue sur la notice réduite au titre. Le volet Codex est un classifieur appris des 10 348 étiquettes directes de Codex et calibré sur les taux pondérés de l'échantillon; les champs sans appui suffisant ne portent aucun appel Codex. Le mode candidate est l'union des deux volets; le consensus est leur intersection. Ces sorties portent le statut machine_predicted_unvalidated et ne sont pas des étiquettes humaines.
Scores du classifieur distillé par catégorie (deux têtes)
| Catégorie | Codex | Gemma |
|---|---|---|
| Métarecherche | 0,001 | 0,001 |
| Méta-épidémiologie (sens strict) | 0,001 | 0,000 |
| Méta-épidémiologie (sens large) | 0,000 | 0,000 |
| Bibliométrie | 0,001 | 0,000 |
| Études des sciences et des technologies | 0,000 | 0,001 |
| Communication savante | 0,000 | 0,001 |
| Science ouverte | 0,000 | 0,001 |
| Intégrité de la recherche | 0,001 | 0,001 |
| Charge utile insuffisante (le modèle a refusé de juger) | 0,001 | 0,000 |
Scores machine (provisoires)
Les deux têtes enseignantes du modèle étudiant, lues sur ce travail. Un score ordonne la base pour la relecture; il n'affirme jamais une catégorie, et le statut de validation accompagne chaque rangée tel quel.
Scores de référence d'un modèle non mature (critères de maturité non atteints, 7 itérations). Un score ordonne; il n'affirme jamais une catégorie.
score_only:v0-immature-baseline · tel quel depuis la passe de notation : score_only signifie que le nombre peut ordonner les travaux, et qu'aucune étiquette de catégorie n'en découleClassification
machine, non validéePrédiction automatique; un appel candidat d’une seule source (Gemma direct ou Codex distillé), pas un consensus.
Le détail, modèle par modèle et score par score, se trouve en fin de page sous « Comment cette classification a été obtenue ».