Impurity profile and spectrum characteristics of the isomers in cefamandole nafate using high‐ performance liquid chromatography/high‐performance size exclusion chromatography tandem ion trap/time‐of‐flight mass spectrometry
Notice bibliographique
Résumé
Rationale Reversed‐phase, high‐performance liquid chromatography (RP‐HPLC) and high‐performance size exclusion chromatography (HPSEC) methods were developed to effectively separate unknown impurities and polymerized impurities in cefamandole nafate. The liquid chromatography‐tandem ion trap/time‐of‐flight mass spectrometry (LC‐IT‐TOF‐MS) was applied to characterize the structures of the impurities. Ultraviolet (UV) spectrum characteristics and mass spectrum characteristics of △ 3 ‐isomer and 7‐epimer in cefamandole nafate were studied to distinguish the isomers. Methods RPLC‐IT‐TOF‐MS was used to characterize the structures of unknown impurities and polymerized impurities eluted from the C 18 column. On this basis, the two‐dimensional (2D) HPSEC‐IT‐TOF‐MS was used to confirm the structures of polymerized impurities eluted from the TSK‐gel G2000SWxl column. Complete fragmentation patterns of impurities were studied and used to obtain information about the structures of the impurities. Results The structures of 19 unknown impurities in cefamandole nafate were elucidated based on the high‐resolution MS n data with both positive and negative modes, assisted by the UV spectra and stress testing, of which 2 impurities were polymerized impurities. Cefamandole nafate produced a series of degradation impurities, and another principal component cefamandole acid also produced a series of similar degradation impurities. The disciplines between mass fragmentation pattern/UV spectrum and structure for △ 3 ‐isomer and 7‐epimer were presented to distinguish their structures. Conclusions The results of this study provided a scientific basis for the improvement of official monographs in pharmacopoeias to effectively control the impurities and ensure drug safety for the public. This study also revealed the formation mechanisms of degradation impurities in cefamandole nafate, which may guide industry to improve the manufacturing process and storage conditions to reduce the content of impurities in products.
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Comment cette classification a été obtenuedéplier
Prédiction machine sur la base complète
Imitation des enseignantsNi prévalence calibrée, ni vérité terrain. Validation humaine à venir. Le volet Gemma est une étiquette directe du modèle pour chaque travail de la base, lue sur la notice réduite au titre. Le volet Codex est un classifieur appris des 10 348 étiquettes directes de Codex et calibré sur les taux pondérés de l'échantillon; les champs sans appui suffisant ne portent aucun appel Codex. Le mode candidate est l'union des deux volets; le consensus est leur intersection. Ces sorties portent le statut machine_predicted_unvalidated et ne sont pas des étiquettes humaines.
Scores du classifieur distillé par catégorie (deux têtes)
| Catégorie | Codex | Gemma |
|---|---|---|
| Métarecherche | 0,000 | 0,001 |
| Méta-épidémiologie (sens strict) | 0,000 | 0,000 |
| Méta-épidémiologie (sens large) | 0,000 | 0,000 |
| Bibliométrie | 0,001 | 0,000 |
| Études des sciences et des technologies | 0,000 | 0,000 |
| Communication savante | 0,000 | 0,000 |
| Science ouverte | 0,000 | 0,000 |
| Intégrité de la recherche | 0,001 | 0,000 |
| Charge utile insuffisante (le modèle a refusé de juger) | 0,001 | 0,000 |
Scores machine (provisoires)
Les deux têtes enseignantes du modèle étudiant, lues sur ce travail. Un score ordonne la base pour la relecture; il n'affirme jamais une catégorie, et le statut de validation accompagne chaque rangée tel quel.
Scores de référence d'un modèle non mature (critères de maturité non atteints, 7 itérations). Un score ordonne; il n'affirme jamais une catégorie.
score_only:v0-immature-baseline · tel quel depuis la passe de notation : score_only signifie que le nombre peut ordonner les travaux, et qu'aucune étiquette de catégorie n'en découleClassification
machine, non validéePrédiction automatique; un appel candidat d’une seule source (Gemma direct ou Codex distillé), pas un consensus.
Le détail, modèle par modèle et score par score, se trouve en fin de page sous « Comment cette classification a été obtenue ».