Preparation of 18O-labelled azaspiracids for accurate quantitation using liquid chromatography–mass spectrometry
Notice bibliographique
Résumé
Abstract Azaspiracids (AZAs) are a group of polyether marine algal toxins known to accumulate in shellfish, posing a risk to human health and the seafood industry. Analysis of AZAs is typically performed using LC–MS, which can suffer from matrix effects that significantly impact the accuracy of measurement results. While the use of isotopic internal standards is an effective approach to correct for these effects, isotopically labelled standards for AZAs are not currently available. In this study, 18O-labelled AZA1, AZA2, and AZA3 were prepared by reaction with H218O under acidic conditions, and the reaction kinetics and sites of incorporation were studied using LC–HRMS/MS aided by mathematical analysis of their isotope patterns. Analysis of the isotopic incorporation in AZA1 and AZA3 indicated the presence of four exchangeable oxygen atoms. Excessive isomerization occurred during preparation of 18O-labelled AZA2, suggesting a role for the 8-methyl group in the thermodynamic stability of AZAs. Neutralized mixtures of 18O-labelled AZA1 and AZA3 were found to maintain their isotopic and isomeric integrities when stored at −20 °C and were used to develop an isotope-dilution LC–MS method which was applied to reference materials of shellfish matrices containing AZAs, demonstrating high accuracy and excellent reproducibility. Preparation of isotopically labelled compounds using the isotopic exchange method, combined with the kinetic analysis, offers a feasible way to obtain isotopically labelled internal standards for a wide variety of biomolecules to support reliable quantitation. Graphical Abstract
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Comment cette classification a été obtenuedéplier
Prédiction machine sur la base complète
Imitation des enseignantsNi prévalence calibrée, ni vérité terrain. Validation humaine à venir. Le volet Gemma est une étiquette directe du modèle pour chaque travail de la base, lue sur la notice réduite au titre. Le volet Codex est un classifieur appris des 10 348 étiquettes directes de Codex et calibré sur les taux pondérés de l'échantillon; les champs sans appui suffisant ne portent aucun appel Codex. Le mode candidate est l'union des deux volets; le consensus est leur intersection. Ces sorties portent le statut machine_predicted_unvalidated et ne sont pas des étiquettes humaines.
Scores du classifieur distillé par catégorie (deux têtes)
| Catégorie | Codex | Gemma |
|---|---|---|
| Métarecherche | 0,002 | 0,002 |
| Méta-épidémiologie (sens strict) | 0,002 | 0,001 |
| Méta-épidémiologie (sens large) | 0,001 | 0,001 |
| Bibliométrie | 0,001 | 0,001 |
| Études des sciences et des technologies | 0,001 | 0,001 |
| Communication savante | 0,001 | 0,001 |
| Science ouverte | 0,001 | 0,001 |
| Intégrité de la recherche | 0,001 | 0,001 |
| Charge utile insuffisante (le modèle a refusé de juger) | 0,001 | 0,001 |
Scores machine (provisoires)
Les deux têtes enseignantes du modèle étudiant, lues sur ce travail. Un score ordonne la base pour la relecture; il n'affirme jamais une catégorie, et le statut de validation accompagne chaque rangée tel quel.
Scores de référence d'un modèle non mature (critères de maturité non atteints, 7 itérations). Un score ordonne; il n'affirme jamais une catégorie.
score_only:v0-immature-baseline · tel quel depuis la passe de notation : score_only signifie que le nombre peut ordonner les travaux, et qu'aucune étiquette de catégorie n'en découleClassification
machine, non validéePrédiction automatique; un appel candidat d’une seule source (Gemma direct ou Codex distillé), pas un consensus.
Le détail, modèle par modèle et score par score, se trouve en fin de page sous « Comment cette classification a été obtenue ».