New methods for resolution of hydroxychloroquine by forming diastereomeric salt and adding chiral mobile phase agent on RP‐HPLC
Pourquoi ce travail est dans la base
Une base qui oublie comment elle a trouvé un travail ne peut pas être vérifiée. Voici les voies qui ont admis celui-ci.
Notice bibliographique
Résumé
Abstract Hydroxychloroquine (HCQ), 2‐([4‐([7‐Chloro‐4‐quinolyl]amino)pentyl]ethylamino)ethanol, exhibited significant biological activity, while its side effects cannot be overlooked. The RP‐HPLC enantio‐separation was investigated for cost‐effective and convenient optical purity analysis of HCQ. The thermodynamic resolution of Rac‐HCQ, driven by enthalpy and entropy, was achieved on the C18 column using Carboxymethyl‐β‐cyclodextrin (CM‐β‐CD) as the chiral mobile phase agent (CMPA). The effects of C CM‐β‐CD , pH, and triethylamine (TEA) V% on the enantio‐separation process were explored. Under the optimum conditions at 24°C, the retention times for the two enantiomers were and , resulting in . The resolution via diastereomeric salt formation of Rac‐HCQ was developed to obtain the active pharmaceutical ingredient of single enantiomer S‐HCQ. Di‐p‐Anisoyl‐L‐Tartaric Acid (L‐DATA) was proved effective as the resolution agent for Rac‐HCQ. Surprisingly, it was found that refluxing time was a key fact affecting the resolution efficiency, which meant the kinetic dominate during the process of the resolution. Four factors—solvent volume, refluxing time, filtration temperature, and molar ratio—were optimized using the single‐factor method and the response surface method. Two cubic models were established, and the reliability was subsequently verified. Under the optimal conditions, the less soluble salt of 2L‐DATA:S‐HCQ was obtained with a yield of 96.9% and optical purity of 63.0%. The optical purity of this less soluble salt increases to 99.0% with a yield of 74.2% after three rounds recrystallization.
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Prédiction distillée sur la base complète
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Scores Codex et Gemma par catégorie
| Catégorie | Codex | Gemma |
|---|---|---|
| Métarecherche | 0,000 | 0,000 |
| Méta-épidémiologie (sens strict) | 0,000 | 0,000 |
| Méta-épidémiologie (sens large) | 0,000 | 0,000 |
| Bibliométrie | 0,000 | 0,000 |
| Études des sciences et des technologies | 0,000 | 0,000 |
| Communication savante | 0,000 | 0,000 |
| Science ouverte | 0,000 | 0,000 |
| Intégrité de la recherche | 0,000 | 0,000 |
| Charge utile insuffisante (le modèle a refusé de juger) | 0,000 | 0,000 |
Scores machine (provisoires)
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