Development and Validation of a GC–MS Method Based on Solid-Phase Extraction and Derivatization for Analysis of Free and Glucuronide-Conjugated Bisphenol F in Biological Samples
Notice bibliographique
Résumé
BACKGROUND: As one of the speculated bisphenols to replace bisphenol A (BPA), bisphenol F (BPF), naturally present in mustard, is structurally similar to BPA and may have similar estrogenic activity, but information on its toxicity is very limited compared to BPA. OBJECTIVE: In order to support the toxicology study of BPF at Heath Canada, a GC-MS method based on solid-phase extraction (SPE) and derivatization was developed for analysis of BPF in liver samples. METHODS: Samples were treated with β-glucuronidase to convert BPF glucuronide to free BPF for analysis of total BPF. RESULTS: The method was validated for free BPF at different spiking levels, and recoveries ranged from 90-97.5% with RSDs from 0.11-5.54%. The method was also validated for glucuronide-conjugated BPF at different spiking levels of BPF mono-β-D-glucuronide: recoveries ranged from 72.3-93.3% with RSDs from 1.7-8.94%. The method was used to analyze 60 liver tissue samples from rats dosed with BPF at different levels in a toxicology study. Free and glucuronide-conjugated BPF were not detected in any of the control samples, which were not dosed with BPF (average method detection limit: 0.31 ng/g) but detected in all the other liver tissue samples with levels increasing at higher doses. The percentage of glucuronide-conjugated BPF in total BPF varied among the liver samples, from as low as 9.8% to as high as 77.9%, indicating the importance of analyzing biological samples for BPF in both free and conjugated forms for total exposure. CONCLUSION: A GC-MS method based on solid-phase extraction (SPE) and derivatization was developed for analysis of both free and glucuronide-conjugated BPF in liver samples. This method was validated not only for free BPF, but also for mono-β-D-glucuronide-conjugated BPF for the first time to confirm the efficiency of the deconjugation procedure with enzyme. HIGHLIGHTS: This method can be adapted and applied for analysis of free and glucuronide-conjugated BPF in other biological samples with appropriate validation in target sample matrixes.
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Comment cette classification a été obtenuedéplier
Prédiction machine sur la base complète
Imitation des enseignantsNi prévalence calibrée, ni vérité terrain. Validation humaine à venir. Le volet Gemma est une étiquette directe du modèle pour chaque travail de la base, lue sur la notice réduite au titre. Le volet Codex est un classifieur appris des 10 348 étiquettes directes de Codex et calibré sur les taux pondérés de l'échantillon; les champs sans appui suffisant ne portent aucun appel Codex. Le mode candidate est l'union des deux volets; le consensus est leur intersection. Ces sorties portent le statut machine_predicted_unvalidated et ne sont pas des étiquettes humaines.
Scores du classifieur distillé par catégorie (deux têtes)
| Catégorie | Codex | Gemma |
|---|---|---|
| Métarecherche | 0,002 | 0,002 |
| Méta-épidémiologie (sens strict) | 0,002 | 0,001 |
| Méta-épidémiologie (sens large) | 0,001 | 0,001 |
| Bibliométrie | 0,002 | 0,001 |
| Études des sciences et des technologies | 0,001 | 0,001 |
| Communication savante | 0,001 | 0,001 |
| Science ouverte | 0,001 | 0,001 |
| Intégrité de la recherche | 0,002 | 0,001 |
| Charge utile insuffisante (le modèle a refusé de juger) | 0,001 | 0,001 |
Scores machine (provisoires)
Les deux têtes enseignantes du modèle étudiant, lues sur ce travail. Un score ordonne la base pour la relecture; il n'affirme jamais une catégorie, et le statut de validation accompagne chaque rangée tel quel.
Scores de référence d'un modèle non mature (critères de maturité non atteints, 7 itérations). Un score ordonne; il n'affirme jamais une catégorie.
score_only:v0-immature-baseline · tel quel depuis la passe de notation : score_only signifie que le nombre peut ordonner les travaux, et qu'aucune étiquette de catégorie n'en découleClassification
machine, non validéePrédiction automatique; un appel candidat d’une seule source (Gemma direct ou Codex distillé), pas un consensus.
Le détail, modèle par modèle et score par score, se trouve en fin de page sous « Comment cette classification a été obtenue ».