EDX Elemental Mapping of Trace Amounts of Ir on the Surface of Pt Cubic Nanoparticles for Ammonia Electro-Oxidation
Notice bibliographique
Résumé
Advances in the field of nanomaterials necessitate corresponding advancements in elemental analysis.Energy dispersive spectroscopy (EDS) performed in scanning electron microscopes is a critical technique that enables determination of spatial compositional distributions.Elements such as Pt and Ir find frequent application in fuel cell technology [1], and understanding their functioning requires knowledge of their elemental spatial distribution.However, when these elements are used together, with trace amounts of one, element mapping is exceptionally challenging with EDS.This is due to their dominant M emission peaks being only 70 eV apart, whereas the typical best energy resolution for EDS is 120 eV.Ir and Pt L-edges have a greater separation of nearer 270 eV, but their intensities have only 10% of the M-edges.To minimize the electron dose received by the sample and the acquisition time, we show that it is possible to distinguish Pt-Ir concentrations by analyzing the base regions of the combined Pt/Ir M- peaks, along with observing the presence of much weaker signature of the M 3 N 4 peak in the 2.2 to 2.3 keV range.From our calibration data, this peak appears stronger in Ir than in Pt.These differences appear to not be reliably determined using common EDS data analysis software [2].We show this by creating synthetic EDS spectra composed from calibration spectra from isolated Pt and Ir samples in the same scanning electron microscope, at the same beam conditions, as in Figure 1(a).Comparing these synthetic model spectra to peak normalized spectra collected from the inner-most and outer-most regions of Pt/Ir nanoparticles (Figure 1(c)), shows that the Ir concentration increases towards the outermost edges Figure 1(b).The presence of Ir is further corroborated by electrochemical studies on the ammonia electro-oxidation reaction (AOR), results of which are shown in Figure 2.These measurements reveal characteristic properties of a Pt-Ir alloy, such as a negative shift in overpotential and increased resilience to poisoning during the AOR, even with small quantities of Ir deposited on the surface of cubic Pt(100) nanoparticles [3,4].Having access to information on the spatial distribution of Ir on and within Pt by this relatively simple analysis technique, provides access to important information to further optimize the process of creating Pt/Ir nanoparticles and understand their surface chemistry.
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Comment cette classification a été obtenuedéplier
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Imitation des enseignantsNi prévalence calibrée, ni vérité terrain. Validation humaine à venir. Apprise à partir de 10 348 étiquettes directes de Codex et de 10 348 étiquettes directes de Gemma. Le mode candidate est l'union des têtes enseignantes seuillées; le consensus est leur intersection. Ces sorties portent le statut machine_predicted_unvalidated et ne sont ni des étiquettes humaines ni des étiquettes directes de modèles de pointe.
Scores Codex et Gemma par catégorie
| Catégorie | Codex | Gemma |
|---|---|---|
| Métarecherche | 0,000 | 0,000 |
| Méta-épidémiologie (sens strict) | 0,000 | 0,000 |
| Méta-épidémiologie (sens large) | 0,000 | 0,000 |
| Bibliométrie | 0,000 | 0,000 |
| Études des sciences et des technologies | 0,000 | 0,000 |
| Communication savante | 0,000 | 0,000 |
| Science ouverte | 0,000 | 0,000 |
| Intégrité de la recherche | 0,000 | 0,000 |
| Charge utile insuffisante (le modèle a refusé de juger) | 0,000 | 0,000 |
Scores machine (provisoires)
Les deux têtes enseignantes du modèle étudiant, lues sur ce travail. Un score ordonne la base pour la relecture; il n'affirme jamais une catégorie, et le statut de validation accompagne chaque rangée tel quel.
Scores de référence d'un modèle non mature (critères de maturité non atteints, 7 itérations). Un score ordonne; il n'affirme jamais une catégorie.
score_only:v0-immature-baseline · tel quel depuis la passe de notation : score_only signifie que le nombre peut ordonner les travaux, et qu'aucune étiquette de catégorie n'en découleClassification
machine, non validéePrédiction automatique; un appel candidat d’une seule tête enseignante, pas un consensus.
Le détail, modèle par modèle et score par score, se trouve en fin de page sous « Comment cette classification a été obtenue ».