Rietveld refinement and NMR crystallographic investigations of multicomponent crystals containing alkali metal chlorides and urea
Notice bibliographique
Résumé
New mechanochemical preparations of three multicomponent crystals (MCCs) of the form M Cl:urea· x H 2 O ( M = Li, Na and Cs) are reported. Their structures were determined by an NMR crystallography approach, combining Rietveld refinement of synchrotron powder X-ray diffraction data (PXRD), multinuclear ( 35 Cl, 7 Li, 23 Na and 133 Cs) solid-state NMR (SSNMR) spectroscopy and thermal analysis. The mechanochemical syntheses of the three MCCs, two of which are novel, were optimized for maximum yield and efficiency. 35 Cl SSNMR is well suited for the structural characterization of these MCCs since it is sensitive to subtle differences and/or changes in chloride ion environments, providing a powerful means of examining H...Cl − bonding environments. Alkali metal NMR is beneficial for identifying the number of unique magnetically and crystallographically distinct sites and enables facile detection of educts and/or impurities. In the case of NaCl:urea·H 2 O, 23 Na magic-angle spinning NMR spectra are key, both for identifying residual NaCl educt and for monitoring NaCl:urea·H 2 O degradation, which appears to proceed via an autocatalytic decomposition process driven by water (with a rate constant of k = 1.22 × 10 −3 s −1 ). SSNMR and PXRD were used to inform the initial structural models. Following Rietveld refinement, the models were subjected to dispersion-corrected plane-wave density functional theory geometry optimizations and subsequent calculations of the 35 Cl electric field gradient tensors, which enable the refinement of hydrogen-atom positions, as well as the exploration of their relationships to the local hydrogen-bonding environments of the chloride ions and crystallographic symmetry elements.
Récupéré en direct depuis OpenAlex et désinversé. Les résumés ne sont pas conservés dans cette base de données : les index inversés représentent 8,6 Go des 9,3 Go de texte de la base, et le serveur dispose de 13 Go libres.
Comment cette classification a été obtenuedéplier
Prédiction machine sur la base complète
Imitation des enseignantsNi prévalence calibrée, ni vérité terrain. Validation humaine à venir. Le volet Gemma est une étiquette directe du modèle pour chaque travail de la base, lue sur la notice réduite au titre. Le volet Codex est un classifieur appris des 10 348 étiquettes directes de Codex et calibré sur les taux pondérés de l'échantillon; les champs sans appui suffisant ne portent aucun appel Codex. Le mode candidate est l'union des deux volets; le consensus est leur intersection. Ces sorties portent le statut machine_predicted_unvalidated et ne sont pas des étiquettes humaines.
Scores du classifieur distillé par catégorie (deux têtes)
| Catégorie | Codex | Gemma |
|---|---|---|
| Métarecherche | 0,000 | 0,001 |
| Méta-épidémiologie (sens strict) | 0,000 | 0,000 |
| Méta-épidémiologie (sens large) | 0,001 | 0,000 |
| Bibliométrie | 0,000 | 0,001 |
| Études des sciences et des technologies | 0,000 | 0,000 |
| Communication savante | 0,000 | 0,000 |
| Science ouverte | 0,001 | 0,000 |
| Intégrité de la recherche | 0,000 | 0,001 |
| Charge utile insuffisante (le modèle a refusé de juger) | 0,001 | 0,000 |
Scores machine (provisoires)
Les deux têtes enseignantes du modèle étudiant, lues sur ce travail. Un score ordonne la base pour la relecture; il n'affirme jamais une catégorie, et le statut de validation accompagne chaque rangée tel quel.
Scores de référence d'un modèle non mature (critères de maturité non atteints, 7 itérations). Un score ordonne; il n'affirme jamais une catégorie.
score_only:v0-immature-baseline · tel quel depuis la passe de notation : score_only signifie que le nombre peut ordonner les travaux, et qu'aucune étiquette de catégorie n'en découleClassification
machine, non validéePrédiction automatique; un appel candidat d’une seule source (Gemma direct ou Codex distillé), pas un consensus.
Le détail, modèle par modèle et score par score, se trouve en fin de page sous « Comment cette classification a été obtenue ».