Full Validation of an HPLC-UV Analytical Method for Azithromycin Quantification Using Comparative Approaches: Total Error and ISO-GUM for Assessment of Uncertainty
Notice bibliographique
Résumé
BACKGROUND: Azithromycin is a complex molecule derived from erythromycin. The control of its dosage in conventional release tablets requires the analytical validation of its method to ensure accurate quantification and provide confidence in the reliability of the results for informed decision-making. OBJECTIVE: This study aims to validate an innovative method for azithromycin quantification using the accuracy profile. Additionally, a comparison is made between the uncertainty measurements calculated from the validation data using two formulas proposed by Feinberg et al. and Saffaj and Ihssane and contrasted with the ISO GUM approach. METHODS: A liquid chromatography system intended for azithromycin analysis equipped with a reversed-phase C18 stationary phase consisting of octadecyl silyl vinyl polymer in a UV detector operating at 210 nm at a temperature of 40°C in isocratic elution using a mobile phase of acetonitrile and dipotassium hydrogen phosphate buffer (6.7 g/L), in the fraction of (60:40, v/v) at pH = 8. RESULTS: The various accuracy profiles are illustrated to ensure that a known quantity of anticipated findings acquired through the method stand inside the tolerance interval of 95% and remain within the previously set acceptance limits of ±5%. Measurement uncertainty provides comparable values using both formulas of the total error approach. However, it was observed that the ISO-GUM approach tends to overestimate the expanded uncertainty. Specifically, while the ISO-GUM approach provides a rigorous framework, the use of the validation data offers a more empirical uncertainty estimation. CONCLUSION: The approach based on the total error grants the ability to accurately close the routine uncertainty, emphasizing a complete validation. HIGHLIGHTS: The proposed method is robust for pharmaceutical application, demonstrating good accuracy, with 95% of tolerance and uncertainty limits falling within the predefined acceptance limits of ±5%.
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Comment cette classification a été obtenuedéplier
Prédiction machine sur la base complète
Imitation des enseignantsNi prévalence calibrée, ni vérité terrain. Validation humaine à venir. Le volet Gemma est une étiquette directe du modèle pour chaque travail de la base, lue sur la notice réduite au titre. Le volet Codex est un classifieur appris des 10 348 étiquettes directes de Codex et calibré sur les taux pondérés de l'échantillon; les champs sans appui suffisant ne portent aucun appel Codex. Le mode candidate est l'union des deux volets; le consensus est leur intersection. Ces sorties portent le statut machine_predicted_unvalidated et ne sont pas des étiquettes humaines.
Scores du classifieur distillé par catégorie (deux têtes)
| Catégorie | Codex | Gemma |
|---|---|---|
| Métarecherche | 0,017 | 0,023 |
| Méta-épidémiologie (sens strict) | 0,001 | 0,001 |
| Méta-épidémiologie (sens large) | 0,001 | 0,001 |
| Bibliométrie | 0,003 | 0,002 |
| Études des sciences et des technologies | 0,001 | 0,002 |
| Communication savante | 0,002 | 0,001 |
| Science ouverte | 0,002 | 0,002 |
| Intégrité de la recherche | 0,002 | 0,001 |
| Charge utile insuffisante (le modèle a refusé de juger) | 0,001 | 0,001 |
Scores machine (provisoires)
Les deux têtes enseignantes du modèle étudiant, lues sur ce travail. Un score ordonne la base pour la relecture; il n'affirme jamais une catégorie, et le statut de validation accompagne chaque rangée tel quel.
Scores de référence d'un modèle non mature (critères de maturité non atteints, 7 itérations). Un score ordonne; il n'affirme jamais une catégorie.
score_only:v0-immature-baseline · tel quel depuis la passe de notation : score_only signifie que le nombre peut ordonner les travaux, et qu'aucune étiquette de catégorie n'en découleClassification
machine, non validéePrédiction automatique; un appel candidat d’une seule source (Gemma direct ou Codex distillé), pas un consensus.
Le détail, modèle par modèle et score par score, se trouve en fin de page sous « Comment cette classification a été obtenue ».