A simple, sensitive method for the simultaneous determination of cotinine and trans-3´-hydroxycotinine in human serum by LC-MS/MS
Notice bibliographique
Résumé
Abstract A simple and sensitive liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) method was developed and validated for the simultaneous determination of cotinine and its metabolite, trans-3´-hydroxycotinine, in human serum. Liquid–liquid extraction (LLE) using dichloromethane (DCM) and ethyl acetate (ETAC) (4:1 v/v) was employed for serum sample extractions. Chromatographic separation was achieved on an Agilent Eclipse Plus Phenyl-Hexyl column (4.6 mm × 100 mm, 5 µm) with a gradient elution of 0.05% (v/v) formic acid/5 mM ammonium formate (1:1) in water and methanol at an initial flow rate of 1 mL/min. Tandem mass spectrometry detection used positive electrospray ionization (ESI) in multiple reaction monitoring (MRM) mode for the determination of cotinine, trans-3´-hydroxycotinine, and their deuterated internal standards. The limits of detection (LOD) for cotinine and trans-3´-hydroxycotinine were 0.005 and 0.006 ng/mL, respectively. The limit of quantification (LOQ) was 0.025 ng/mL for both analytes. The accuracy ranged from 96.1 to 104.9% for cotinine and 98.9 to 102.9% for trans-3´-hydroxycotinine. The linear range for both metabolites was 0.025–10 ng/mL. Extraction recovery ranged from 100.0 to 106.4% for cotinine and 89.6 to 102.5% for trans-3´-hydroxycotinine, respectively. The intra- and interday precision (% CV) ranged from 0.9 to 8.0% for cotinine and 1 to 9.6% for trans-3´-hydroxycotinine. Neither carryover nor endogenous or exogenous interference was observed. The method was successfully applied to pooled serum samples from a biomonitoring study of pregnant women in Alberta, Canada.
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Comment cette classification a été obtenuedéplier
Prédiction machine sur la base complète
Imitation des enseignantsNi prévalence calibrée, ni vérité terrain. Validation humaine à venir. Le volet Gemma est une étiquette directe du modèle pour chaque travail de la base, lue sur la notice réduite au titre. Le volet Codex est un classifieur appris des 10 348 étiquettes directes de Codex et calibré sur les taux pondérés de l'échantillon; les champs sans appui suffisant ne portent aucun appel Codex. Le mode candidate est l'union des deux volets; le consensus est leur intersection. Ces sorties portent le statut machine_predicted_unvalidated et ne sont pas des étiquettes humaines.
Scores du classifieur distillé par catégorie (deux têtes)
| Catégorie | Codex | Gemma |
|---|---|---|
| Métarecherche | 0,002 | 0,002 |
| Méta-épidémiologie (sens strict) | 0,002 | 0,001 |
| Méta-épidémiologie (sens large) | 0,001 | 0,001 |
| Bibliométrie | 0,002 | 0,001 |
| Études des sciences et des technologies | 0,001 | 0,001 |
| Communication savante | 0,001 | 0,001 |
| Science ouverte | 0,001 | 0,001 |
| Intégrité de la recherche | 0,002 | 0,001 |
| Charge utile insuffisante (le modèle a refusé de juger) | 0,001 | 0,001 |
Scores machine (provisoires)
Les deux têtes enseignantes du modèle étudiant, lues sur ce travail. Un score ordonne la base pour la relecture; il n'affirme jamais une catégorie, et le statut de validation accompagne chaque rangée tel quel.
Scores de référence d'un modèle non mature (critères de maturité non atteints, 7 itérations). Un score ordonne; il n'affirme jamais une catégorie.
score_only:v0-immature-baseline · tel quel depuis la passe de notation : score_only signifie que le nombre peut ordonner les travaux, et qu'aucune étiquette de catégorie n'en découleClassification
machine, non validéePrédiction automatique; un appel candidat d’une seule source (Gemma direct ou Codex distillé), pas un consensus.
Le détail, modèle par modèle et score par score, se trouve en fin de page sous « Comment cette classification a été obtenue ».