Matrix-induced sugaring-out liquid–liquid extraction for the determination of fumagillin and dicyclohexylamine residues in honey by LC–MS/MS
Notice bibliographique
Résumé
The dicyclohexylamine salt of fumagillin is currently used in some countries to control nosema disease in honey bee colonies. Chemical residues in honey resulting from the use of chemotherapies in apiculture are a food safety concern. A method employing matrix-induced sugaring-out liquid–liquid extraction (SULLE) with LC–MS/MS detection was developed for the determination of fumagillin and dicyclohexylamine (DCH) residues. Honey was dissolved in water and extracted with acetonitrile where the high concentration of sugars in the sample matrix enabled phase separation of the two solvents and partitioning of the analytes into the organic layer. The working analytical range spanned 5 to 500 µg kg −1 with limits of detection (LOD) estimated to be 1.7 and 1.4 µg kg −1 for fumagillin and DCH, respectively. Method validation experiments using blank replicate honey samples fortified with 5, 25, 150, and 400 µg kg −1 of each analyte were carried out over multiple days. Average accuracies ranged from 86.6 to 106.3% and 95.2 to 108.8% for fumagillin and DCH, respectively. Intra- and inter-day precisions were less than 20% at the limit of quantitation (LOQ) concentration of 5 µg kg −1 and less than 10% at all other studied concentrations. The analytical method was applied to the determination of fumagillin and DCH residues in 464 honey samples. Fumagillin was found in 28 samples at concentrations from 5 to 74 µg kg −1 . Residues of DCH were observed more frequently (265 samples) at concentrations ranging from 5 to 219 µg kg −1 .
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Comment cette classification a été obtenuedéplier
Prédiction machine sur la base complète
Imitation des enseignantsNi prévalence calibrée, ni vérité terrain. Validation humaine à venir. Le volet Gemma est une étiquette directe du modèle pour chaque travail de la base, lue sur la notice réduite au titre. Le volet Codex est un classifieur appris des 10 348 étiquettes directes de Codex et calibré sur les taux pondérés de l'échantillon; les champs sans appui suffisant ne portent aucun appel Codex. Le mode candidate est l'union des deux volets; le consensus est leur intersection. Ces sorties portent le statut machine_predicted_unvalidated et ne sont pas des étiquettes humaines.
Scores du classifieur distillé par catégorie (deux têtes)
| Catégorie | Codex | Gemma |
|---|---|---|
| Métarecherche | 0,001 | 0,001 |
| Méta-épidémiologie (sens strict) | 0,001 | 0,000 |
| Méta-épidémiologie (sens large) | 0,001 | 0,000 |
| Bibliométrie | 0,001 | 0,001 |
| Études des sciences et des technologies | 0,000 | 0,000 |
| Communication savante | 0,001 | 0,000 |
| Science ouverte | 0,000 | 0,000 |
| Intégrité de la recherche | 0,001 | 0,001 |
| Charge utile insuffisante (le modèle a refusé de juger) | 0,001 | 0,001 |
Scores machine (provisoires)
Les deux têtes enseignantes du modèle étudiant, lues sur ce travail. Un score ordonne la base pour la relecture; il n'affirme jamais une catégorie, et le statut de validation accompagne chaque rangée tel quel.
Scores de référence d'un modèle non mature (critères de maturité non atteints, 7 itérations). Un score ordonne; il n'affirme jamais une catégorie.
score_only:v0-immature-baseline · tel quel depuis la passe de notation : score_only signifie que le nombre peut ordonner les travaux, et qu'aucune étiquette de catégorie n'en découleClassification
machine, non validéePrédiction automatique; un appel candidat d’une seule source (Gemma direct ou Codex distillé), pas un consensus.
Le détail, modèle par modèle et score par score, se trouve en fin de page sous « Comment cette classification a été obtenue ».