An optimized <scp>SPE</scp> ‐ <scp>UPLC</scp> – <scp>MS</scp> / <scp>MS</scp> method for simultaneous quantification of 11 tetracyclines in dairy products
Notice bibliographique
Résumé
Abstract BACKGROUND The global rise in antibiotic use, particularly tetracyclines (TCs) in animal husbandry, poses significant risks to food safety and public health due to residual accumulation and bacterial resistance. Existing detection methods for TCs in dairy products often lack efficiency, sensitivity, or the capability for simultaneous multi‐residue analysis. Developing a rapid, precise, and cost‐effective method to monitor TCs in compliance with international maximum residue limits remains an urgent need. RESULTS We developed a streamlined approach integrating a three‐step purification process (PRiME HLB cartridges) with ultra‐performance liquid chromatography–tandem mass spectrometry (UPLC–MS/MS). The method utilizes 0.1 mol L −1 Na 2 EDTA–McIlvaine buffer for extraction, achieving 83.11–107.61% recovery rates with < 5.43% relative standard deviation (RSD). Optimized chromatographic separation on a bridged ethyl‐siloxane and silica hybrid (BEH) C 18 column enabled simultaneous detection of 11 TCs (including parent compounds and metabolites) within 9 min. Sensitivity was exceptional, with limits of detection and limits of quantification of 0.02–0.83 μg kg −1 and 0.07–2.78 μg kg −1 , respectively. Intra‐/inter‐day precision (RSD 3.03–9.33%) and compliance with European Union/Food and Drug Administration (EU/FDA) were validated using real milk and milk powder samples. CONCLUSIONS This method combines rapid sample preparation with UPLC–MS/MS for simultaneous quantification of 11 TCs in dairy products. Its high accuracy, sensitivity, and compliance with global regulatory standards make it indispensable for large‐scale food safety monitoring, effectively addressing antibiotic residue risks and supporting international trade harmonization. © 2025 Society of Chemical Industry.
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Comment cette classification a été obtenuedéplier
Prédiction machine sur la base complète
Imitation des enseignantsNi prévalence calibrée, ni vérité terrain. Validation humaine à venir. Le volet Gemma est une étiquette directe du modèle pour chaque travail de la base, lue sur la notice réduite au titre. Le volet Codex est un classifieur appris des 10 348 étiquettes directes de Codex et calibré sur les taux pondérés de l'échantillon; les champs sans appui suffisant ne portent aucun appel Codex. Le mode candidate est l'union des deux volets; le consensus est leur intersection. Ces sorties portent le statut machine_predicted_unvalidated et ne sont pas des étiquettes humaines.
Scores du classifieur distillé par catégorie (deux têtes)
| Catégorie | Codex | Gemma |
|---|---|---|
| Métarecherche | 0,001 | 0,001 |
| Méta-épidémiologie (sens strict) | 0,001 | 0,001 |
| Méta-épidémiologie (sens large) | 0,001 | 0,001 |
| Bibliométrie | 0,001 | 0,000 |
| Études des sciences et des technologies | 0,001 | 0,001 |
| Communication savante | 0,001 | 0,001 |
| Science ouverte | 0,001 | 0,001 |
| Intégrité de la recherche | 0,001 | 0,001 |
| Charge utile insuffisante (le modèle a refusé de juger) | 0,002 | 0,001 |
Scores machine (provisoires)
Les deux têtes enseignantes du modèle étudiant, lues sur ce travail. Un score ordonne la base pour la relecture; il n'affirme jamais une catégorie, et le statut de validation accompagne chaque rangée tel quel.
Scores de référence d'un modèle non mature (critères de maturité non atteints, 7 itérations). Un score ordonne; il n'affirme jamais une catégorie.
score_only:v0-immature-baseline · tel quel depuis la passe de notation : score_only signifie que le nombre peut ordonner les travaux, et qu'aucune étiquette de catégorie n'en découleClassification
machine, non validéePrédiction automatique; un appel candidat d’une seule source (Gemma direct ou Codex distillé), pas un consensus.
Le détail, modèle par modèle et score par score, se trouve en fin de page sous « Comment cette classification a été obtenue ».