Determination of organophosphate flame retardants and plasticizers in lipid-rich matrices using dispersive solid-phase extraction as a sample cleanup step and ultra-high performance liquid chromatography with atmospheric pressure chemical ionization mass spectrometry
Notice bibliographique
Résumé
A fast, robust and highly sensitive analysis method for determination of trace levels of organophosphate ester (OPE) flame retardants and plasticizers in lipid-rich samples was presently developed, and based on ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry coupled to a positive atmospheric pressure chemical ionization source (UHPLC-MS/MS-APCI(+)). The target OPEs in the sample were extracted from the biota samples, such as egg and liver, by ultrasonic extraction, and cleaned up further by dispersive solid phase extraction (d-ESP). As a result, background contamination was largely reduced. Different dispersive ESP sorbents were tested and primary secondary amine (PSA) bonded silica sorbents showed the best recoveries for these target OPEs. The recoveries obtained were in the range 54-113% (RSD<17%), with method limits of quantification (MLOQs) ranging between 0.06 and 0.29ng/g in egg, and 0.05 and 0.50ng/g w.w. in liver sample. The matrix effects (MEs) associated with using APCI(+) and ESI(+) sources were investigated. APCI(+) showed much less ion suppression than ESI(+) for the determination of these OPEs. For egg and liver samples, the APCI(+) ME values ranged from 40% to 94%, while ESI(+) ME values ranged from 0% to 36%. Although APCI(+) was used for the determination of OPEs, the ionization mechanism might mainly be a thermospray ionization process. This UHPLC-MS/MS-APCI(+) method showed good response linearity for calibration (R2>0.99). The proposed method was applied to real environmental bird egg and fish samples, where several OPE were quantifiable and different OPE patterns was observed between samples.
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Comment cette classification a été obtenuedéplier
Prédiction distillée sur la base complète
Imitation des enseignantsNi prévalence calibrée, ni vérité terrain. Validation humaine à venir. Apprise à partir de 10 348 étiquettes directes de Codex et de 10 348 étiquettes directes de Gemma. Le mode candidate est l'union des têtes enseignantes seuillées; le consensus est leur intersection. Ces sorties portent le statut machine_predicted_unvalidated et ne sont ni des étiquettes humaines ni des étiquettes directes de modèles de pointe.
Scores Codex et Gemma par catégorie
| Catégorie | Codex | Gemma |
|---|---|---|
| Métarecherche | 0,000 | 0,000 |
| Méta-épidémiologie (sens strict) | 0,000 | 0,000 |
| Méta-épidémiologie (sens large) | 0,000 | 0,000 |
| Bibliométrie | 0,000 | 0,001 |
| Études des sciences et des technologies | 0,000 | 0,000 |
| Communication savante | 0,000 | 0,001 |
| Science ouverte | 0,000 | 0,000 |
| Intégrité de la recherche | 0,000 | 0,000 |
| Charge utile insuffisante (le modèle a refusé de juger) | 0,000 | 0,000 |
Scores machine (provisoires)
Les deux têtes enseignantes du modèle étudiant, lues sur ce travail. Un score ordonne la base pour la relecture; il n'affirme jamais une catégorie, et le statut de validation accompagne chaque rangée tel quel.
Scores de référence d'un modèle non mature (critères de maturité non atteints, 7 itérations). Un score ordonne; il n'affirme jamais une catégorie.
score_only:v0-immature-baseline · tel quel depuis la passe de notation : score_only signifie que le nombre peut ordonner les travaux, et qu'aucune étiquette de catégorie n'en découleClassification
machine, non validéePrédiction automatique; un appel candidat d’une seule tête enseignante, pas un consensus.
Le détail, modèle par modèle et score par score, se trouve en fin de page sous « Comment cette classification a été obtenue ».