Fabrication of Mullite-Bonded Porous SiC Ceramics from Multilayer-Coated SiC Particles Through Sol-Gel and In-Situ Polymerization Techniques

Les céramiques poreuses en carbure de silicium (SiC) ont un avenir prometteur au sein d'une large variété d'applications, que ce soit en tant que produits finaux, ou encore au sein de nombreux procédés à haute température où elles peuvent servir de support de combustion gazeuse, de membranes ou de supports catalytiques, de filtres à haute température et autres.Cette large gamme d'applications potentielles est due à leur excellente et unique combinaison de propriétés mécaniques et physiques, telles qu'une haute conductivité thermique, un faible coefficient d'expansion thermique (CET) et une forte stabilité mécanique.En fonction de l'application à laquelle se destine la céramique de SiC, différents procédés de fabrication ont été développés et proposés.Parmi ceux-ci on retrouve la technique de liaison par réaction.Cette technique nécessite le mélange des particules de SiC avec un additif de frittage, tel que des poudres de Al 2 O 3 ou de Y 2 O 3 , ainsi qu'avec un agent formateur de pores, tel que des particules de graphite ou des billes de polymère.Ce mélange est ensuite pressé et chauffé en présence d'air, contrairement à d'autres techniques qui utilisent une atmosphère inerte.Cette technique a prouvé être efficace pour la production de céramiques poreuses de SiC avec des propriétés satisfaisantes et ce à faible température de frittage (1500 °C).Néanmoins, les propriétés des céramiques poreuses de SiC, quelles soient mécaniques ou physiques, ainsi que le contrôle précis de la porosité et de la distribution de taille des pores peuvent encore être améliorés, nécessitant dès lors la révision de ce procédé ainsi que le développement d'une nouvelle voie de fabrication des céramiques poreuses de SiC.Afin d'atteindre une amélioration significative des performances de fabrication, une bonne dispersion de l'additif de frittage et de l'agent formateur de pores dans le matériel initial est requis.Dans ce travail, des céramiques poreuses de SiC liées par de la mullite sont préparées via la technique de liaison par réaction, assistée d'une part par la technique dite sol-gel, et d'autre part par la technique de polymérisation in-situ.La procédure typique de formation de ces céramiques consiste premièrement à enduire les particules de SiC par de l'alumine.Ceci est fait via la technique sol-gel avec comme réactifs des poudres calcinées et un sol d'alumine.Cette première étape est suivie par le séchage et le tamisage des poudres produites.Ensuite, ces dernières sont enduites de la quantité désirée de polyéthylène par la technique de polymérisation in-situ au sein d'un réacteur en suspension avec un catalyseur de type Ziegler-Natta.Après la polymérisation in-vi situ, les poudres enrobées sont à nouveau séchées et tamisées avant d'être pressées au sein d'un moule rectangulaire afin de former un corps vert, qui est ensuite chauffé.Durant le procédé de chauffage, à une température d'environ 500 °C, le polyéthylène est dégradé, et les pores sont formés au sein du matériel.L'augmentation de la température au dessus de 800°C mène à l'oxydation partielle de particules de SiC en silice.A plus haute température encore, supérieure à 1400°C, la silice nouvellement formée réagit avec l'alumine pour former de la mullite, qui joue alors le rôle de liant entre les particules restantes de SiC.Les spécimens de SiC poreux ainsi formés sont alors caractérisés à l'aide des essais de flexion en trois points, d'un porosimètre au mercure, de la technique de diffraction aux rayons X et d'un microscope électronique à balayage.Étant donné que l'oxydation des particules de SiC est une étape critique du procédé de fabrication des céramiques poreuses de SiC, la première partie de ce projet est consacrée à son étude à l'aide d'un appareil d'analyse thermogravimétrique (TGA).Les paramètres étudiés sont l'effet de la taille des particules (micro-et nanoparticules), de la température d'oxydation (910 °C -1010 °C), ainsi que la masse initiale de particules de SiC sur l'oxydation des poudres de SiC.Les analyses TGA ont révélé que pour les échantillons avec une plus grande surface spécifique (et donc une plus petite taille de particules), l'oxydation débute à plus basse température.Dans le système étudié, la vitesse d'oxydation est contrôlée par la cinétique de réaction à la surface ainsi que la diffusion intra-particulaire.En plus de ces facteurs, il semblerait qu'une diffusion inter particules ait également lieu, qui doit alors être prise en compte au sein de la description de la vitesse globale de réaction.Afin d'évaluer la vitesse globale d'oxydation de SiC au sein d'un lit fixe de particules, un modèle réactionnel inédit a été développé.Il prend en compte toutes les étapes de diffusion (jusqu'à la surface du lit de particules, entre les particules au sein du lit, et au sein des particules elles-mêmes) ainsi que la cinétique d'oxydation.Finalement, l'état d'oxydation des particules de SiC a été analysé par diffraction aux rayons X. Il a été trouvé qu'aux températures supérieures à 1200°C, la structure amorphe de la silice se modifie pour former de la cristobalite.L'effet des différentes sources d'alumine (Al 2 O 3 calcinés, le sol d'alumine ou une combinaison des deux) sur la structure mécanique, physique et cristalline de céramique SiC poreuse liée par mullite est étudié dans la deuxième partie du projet.Un sol d'alumine est synthétisé par hydrolyse de isoproxide d'aluminium selon la méthode Yoldas.L'observation par microscopie électronique en transmission (MET) montre que le sol d'alumine était homogène et avait une forme d'aiguille avec une épaisseur de 2-3 nm.Les changements cristallins au cours du processus de chauffage de vii sol d'alumine sont étudiés par diffractométrie de rayons X (DRX).En outre, spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier (IRTF) est réalisée afin d'identifier les groupes fonctionnels sur la surface d'alumine sol en fonction de la température.Dans cette phase, il a été constaté que l'augmentation de l'alumine calcinée nano poudre de 0 % en masse à 40% en masse permet d'améliorer la résistance mécanique et de diminuer la porosité des échantillons.Cependant, l'addition de l'alumine sous forme de sol conduit à augmenter la porosité et diminuer la résistance.L'analyse DRX et et la microscopie électronique à balayage (MEB) montrent que, à une faible quantité d'alumine (10 % en masse) sous forme de sol, toute l'alumine réagit avec la silice pour former la mullite ; tandis que, lorsque l'alumine est ajoutée sous forme calcinée, une fraction d'alumine reste dans le système.Les analyses de caractérisation montrent que lorsqu'une partir d'alumine calcinée (20% en masse) est remplacée par de l'alumine sol, les forces mécaniques et physiques sont améliorées (30%) par rapport à quand 100 % d'alumine calcinée est utilisée comme source d'alumine.Dans la troisième partie du projet, la faisabilité de la technique de polymérisation in situ est étudiée pour fabriquer des céramiques SiC poreuses.Dans cette partie, le mélange de SiC et de poudres d'alumine calcinés ont été recouverts par du polyéthylène par polymérisation in situ appelée la polymérisation processus cumulatif dans une phase de suspension.La polymérisation a été effectuée dans des conditions d'opération très modérées (T = 65 ° C, P = 48 kPa) en utilisant le système de catalyseur Ziegler-Natta (TiCl4 comme catalyseur et trois éthyl-aluminium en tant que co-catalyseur).La calorimétrie différentielle à balayage (DSC) et l'analyse thermogravimétrique (TGA) et des études morphologiques (SEM et MET) révèlent la présence d'une forte densité de polyéthylène sur la surface de SiC et de poudres d'alumine.La quantité de polymère est commandée par la durée de la réaction de polymérisation.Les analyses MET et spectroscopie de photoélectrons X (XPS) ont démontré que la plupart des parties de particules sont recouvertes d'une fine couche de polyéthylène et de polymère.Les céramiques SiC poreuses fabriqués par ces particules traitées-possèdent des propriétés mécaniques et physiques supérieures par rapport aux échantillons réalisés sans aucun traitement.La caractérisation DRX du produit montre que l'intensité relative de mullite est plus élevée par rapport aux échantillons préparés par le procédé traditionnel.Les effets sur les propriétés physiques et mécaniques du produit final de la température de frittage (1500 °C et 1550 °C), la pression de formage (25 MPa, 50 MPa, 100 MPa) et la teneur en polymère (0% -19 % en masse) sont également étudiés.viii Dans la dernière phase de ce travail de recherche, l'objectif est de combiner le traitement sol-gel et le procédé de polymérisation in situ pour développer un nouveau procédé de fabrication de céramique SiC poreuses liés par mullite aux propriétés mécaniques et physiques améliorées.Par conséquent, les premières particules de SiC et les poudres d'alumine nano sont mélangées dans un sol d'alumine pour ajuster le poids d'alumine à 35 % en masse.Ensuite, la quantité désirée de catalyseur, qui dépend de la superficie totale de la surface des particules, est greffé sur la surface des poudres sous atmosphère inerte.En conséquence, la polymérisation commence à partir de la surface du substrat.Les poudres traitées ont été caractérisés par MEB, XPS et TGA.En outre, la quantité de photogène est déterminée par l'analyse TGA.L'analyse DRX confirme que, dans les échantillons produits par le nouveau procédé, les quantités de mullite et de cristobalite sont beaucoup plus élevées par rapport à celui préparé par la méthode conventionnelle.Selon les analyses DRX, céramiques SiC poreuses fabriqués par le procédé novateur, sont constitués de mullite, SiC, cristobalite et une petite quantité de l'alumine et de TiO 2 .L'analyse de la distribution des tailles des pores illustre que les céramiques fabriqués en utilisant le nouveau procédé conduit à une distribution de taille des pores étroite avec une taille de pores moyenne supérieure et une porosité élevée par rapport à la mét

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