Étude des lignines Organosolv de l'épinette noire comme précurseurs de fibres de carbone biosourcées

Le bois est un matériau d'origine naturelle, renouvelable et largement utilisé dans l'industrie de la construction et de la fabrication de meubles. Toutefois, seulement une fraction des troncs d'arbres est utilisée pour le bois d'œuvre ce qui entraîne un gaspillage important de cette ressource. Ainsi, ce projet vise à revaloriser les sous-produits de l'industrie du bois en utilisant cette ressource pour synthétiser des fibres de carbone (FC). La FC est connue comme étant une des fibres les plus résistantes au monde tout en étant extrêmement légère. Ainsi, cette fibre est très utilisée dans le renfort des matériaux. Cependant, la FC est actuellement synthétisée à partir d'une molécule issue du pétrole, ce qui pose non seulement un problème écologique, mais aussi économique car ceci la rend onéreuse. L'objectif général de cette thèse est donc d'utiliser la lignine isolée par le procédé Organosolv catalysé au chlorure de fer III (FeCl₃) du bois d'épinette noire afin de la transformer en fibre de carbone. Pour cela, trois axes de recherche ont été définis afin d'isoler, de filer et de carboniser la lignine Organosolv de l'épinette noire. Dans un premier temps, la méthode d'isolement par le procédé Organosolv catalytisé au FeCl₃ a été sélectionnée et optimisée pour isoler la lignine du bois de l'épinette noire (Picea mariana). Ce procédé a permis d'isoler une lignine pure, peu dégradée et sans soufre. Actuellement, les procédés Organosolv sont principalement utilisés pour isoler la lignine à partir du bois de feuillus. Afin d'augmenter la ressource disponible, nous avons adapté ce procédé à base d'éthanol et d'eau à une essence de résineux (l'épinette noire) et avons obtenu une lignine de très haute pureté (supérieure à 97 %) et peu dégradée avec un rendement supérieur à 70 %. Après une caractérisation complète, la lignine a été transformée en fibre via l'électrofilage à partir d'une solution en DMF concentrée à 57 %m en lignine qui permet d'obtenir des fibres avec un diamètre nanométrique. Les nombreux paramètres étant difficile à maîtriser, l'optimisation de ce procédé fut l'objet du second axe de recherche. Les résultats ont montré non seulement la faisabilité de l'électrofilage de lignine Organosolv de résineux sans ajout de polymère, mais également que l'ajout de 2 %m FeCl₃ dans la solution de lignine-DMF permettait de diminuer le diamètre minimum des fibres de 400 à 200 nm, ainsi que d'augmenter le rendement de la production par l'augmentation du débit de 0,4 à 0,7 mL/h. Enfin, le troisième axe a porté sur la stabilisation des fibres avec et sans FeCl₃. Il a été démontré que l'ajout de 2 %m de FeCl₃ permettait d'améliorer les propriétés thermiques des fibres de lignine lors de la stabilisation. Les fibres stabilisées ont ensuite été carbonisées pour l'obtention de fibres de carbone (FC). La synthèse de fibres de carbone à partir de lignine Organosolv pure de résineux n'avait jamais été réalisée dans la littérature jusqu'à présent. D'après les résultats, la carbonisation à une vitesse de chauffe de 10 °C/min permet d'éviter la pyrolyse des fibres, tandis que l'ajout de FeCl₃ génère une porosité aux fibres. Cette observation est intéressante car cela signifie que le FeCl₃ permet d'augmenter drastiquement la surface d'échange des fibres. La pureté et la faible dégradation de la lignine obtenue, le faible diamètre des fibres ainsi que l'ajout du FeCl₃ pour les traitements thermiques ont été les trois conditions mises en avant pour l'obtention de la FC à partir de la lignine Organosolv du bois d'épinette noire, avec des propriétés améliorées par rapport à celles rapportées jusqu'à maintenant dans la littérature avec d'autres conditions. Les résultats de cette thèse ont permis de mettre en évidence la versatilité du procédé Organosolv catalysé au FeCl₃ en permettant d'isoler une lignine de haute pureté et à un rendement élevé à partir de copeaux issus d'un bois résineux. Les résultats obtenus dans cette recherche ont aussi montré la faisabilité de l'électrofilage de la lignine de résineux sans ajout de polymère, ce qui n'avait jamais été rapporté jusqu'à présent. Enfin, ce projet ouvre la voie à de nouvelles recherches concernant l'usage de FeCl₃ pour l'électrofilage de la lignine, ainsi que pour la stabilisation et la carbonisation des fibres de lignine dans le processus de fabrication des fibres de carbone.

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