Alternative Sample Introduction Techniques to Nebulization of Solutions in Inductively Coupled Plasma Spectrometry
Notice bibliographique
Résumé
The objective of this thesis was to explore alternative sample introduction techniques for inductively coupled plasma mass spectrometry (ICPMS) and optical emission spectrometry (ICPOES). This work was conducted as part of a Collaborative Research and Development project with Activation Laboratories Ltd., Ancaster, Ontario. 1. The first approach involved the development of a sample preparation method for the direct analysis of lithium borate fused X-ray fluorescence (XRF) discs by ICPMS with a mixed-gas plasma and flow injection for the introduction of slurries into the ICP. Three dispersing agents were initially explored, however a 4% (m/m) solution of Triton-X in 2% HNO3 DDW was found to homogenously suspend the ground particulate in solution, yielding highly reproducible injection peaks. External calibration by aqueous standards did not yield consistent results to the certified values at high slurry concentrations, regardless if matrix matching of the standard was performed. Calibration by standard addition was also explored and was found to be most accurate when the slurry concentration was well diluted and that the flow rate of the carrier did not exceed 1 mL/min, as it was suspected that particle agglomeration was occurring at higher slurry concentration and higher flow rates. 2. The second approach involved electrothermal vaporization (ETV) coupled to ICPOES for the analysis of solid fire assay buttons. A nebulization/pre-evaporation system was initially explored to prevent plasma overloading due to the mass of the button, however a N2 sheath gas was selected as it provided higher plasma robustness conditions to that of the previous approach. External calibration by aqueous standards were improved upon through utilization of the internal ETV temperature program and a venting valve system for the drying of solution. Significant Ag2S deposition along the inner transfer tube prevented accurate agreement of calculated to certified values by both aqueous and solid external calibration due to the differences in transport efficiencies. The addition of an optimized H2 gas flow rate into the reaction gas aided in reducing Ag2S deposition along the transfer tube to the plasma, however non-proportional signal to mass intensities were still observed as Ag2S deposition was not eliminated.
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Comment cette classification a été obtenuedéplier
Prédiction machine sur la base complète
Imitation des enseignantsNi prévalence calibrée, ni vérité terrain. Validation humaine à venir. Le volet Gemma est une étiquette directe du modèle pour chaque travail de la base, lue sur la notice réduite au titre. Le volet Codex est un classifieur appris des 10 348 étiquettes directes de Codex et calibré sur les taux pondérés de l'échantillon; les champs sans appui suffisant ne portent aucun appel Codex. Le mode candidate est l'union des deux volets; le consensus est leur intersection. Ces sorties portent le statut machine_predicted_unvalidated et ne sont pas des étiquettes humaines.
Scores du classifieur distillé par catégorie (deux têtes)
| Catégorie | Codex | Gemma |
|---|---|---|
| Métarecherche | 0,003 | 0,002 |
| Méta-épidémiologie (sens strict) | 0,001 | 0,001 |
| Méta-épidémiologie (sens large) | 0,001 | 0,001 |
| Bibliométrie | 0,001 | 0,001 |
| Études des sciences et des technologies | 0,001 | 0,001 |
| Communication savante | 0,002 | 0,002 |
| Science ouverte | 0,002 | 0,002 |
| Intégrité de la recherche | 0,002 | 0,003 |
| Charge utile insuffisante (le modèle a refusé de juger) | 0,003 | 0,003 |
Scores machine (provisoires)
Les deux têtes enseignantes du modèle étudiant, lues sur ce travail. Un score ordonne la base pour la relecture; il n'affirme jamais une catégorie, et le statut de validation accompagne chaque rangée tel quel.
Scores de référence d'un modèle non mature (critères de maturité non atteints, 7 itérations). Un score ordonne; il n'affirme jamais une catégorie.
score_only:v0-immature-baseline · tel quel depuis la passe de notation : score_only signifie que le nombre peut ordonner les travaux, et qu'aucune étiquette de catégorie n'en découleClassification
machine, non validéePrédiction automatique; un appel candidat d’une seule source (Gemma direct ou Codex distillé), pas un consensus.
Le détail, modèle par modèle et score par score, se trouve en fin de page sous « Comment cette classification a été obtenue ».