Méthode innovatrice pour l'échantillonnage et l'analyse de perfluorocarbones légers

Le tétrafluorométhane (CF4) et l'hexafluoroéthane (CaFe), deux perfluorocarbones légers (PFC) constituent une préoccupation importante pour l'industrie de la production primaire de l'aluminium. Ces deux composés, produits uniquement lors d'un effet anodique, sont considérés comme des gaz à effet de serre puisqu'ils présentent des potentiels de réchauffement global et des temps de vie atmosphériques très élevés. Les méthodes de mesure actuellement employées ne montrent pas suffisamment de sensibilité pour permettre une quantification efficace des émissions de CF4 et de CaFe provenant d'usines à faibles fréquences d'effet anodique. \n \nL'échantillonnage du CF4 et du C2F6 sur un lit de matériel adsorbant de type tamis moléculaire carboné disponible commercialement a été optimisé. Une méthode d'analyse basée sur les techniques de thermodésorption et de cryoconcentration a été développée. L'analyse de ces composés a été optimisée par chromatographie gazeuse couplée à la spectrométrie de masse par temps de vol. La thermodésorption est employée pour l'analyse de composés organiques volatiles (COV) selon des méthodes établies depuis quelques années. Toutefois, l'application de cette technique dans le cadre de la préconcentration des composés saturés en halogènes démontrant une volatilité très élevée tel que CF4 et C2F6, n'a jamais fait le cas d'études antérieures. \n \nLe développement des paramètres chromatographiques a montré une séparation plus efficiente ainsi qu'un temps d'analyse réduit avec l'utilisation d'une colonne capillaire GSGaspro. L'abaissement de la température du four à 30 °C en mode isotherme a permis d'augmenter la résolution entre les pics chromatographiques ainsi que des facteurs de capacité et de sélectivité des deux PFC d'intérêt. \n \nLe volume de dépassement (en anglais : « Breakthrough volume, BTV ») des composés sur un lit d'adsorbant constitue un des paramètres critiques de l'échantillonnage. Le Carboxen 1000, le Carbosphere et le Carbosieve SIII ont été testés pour déterminer celui qui représentait le choix le plus intéressant pour la rétention du CF4 et du CiFg. Le Carboxen 1000 montre la meilleure capacité de rétention pour les deux molécules sur toute l'étendue des températures testées. \n \nLes paramètres de thermodésorption et de cryoconcentration ont été optimisés pour permettre une désorption ainsi qu'une injection cryogénique suivies par l'analyse chromatographique sur colonne capillaire. Le paramètre clé dans la réalisation de l'analyse est le matériel constituant l'insert d'injection compris dans le système d'injection cryogénique. La séparation cryogénique serait impossible sans l'utilisation d'un insert contenant 15 mg de Carboxen 1000, c'est le facteur innovant de la méthode. \n \nLa validation de la méthode a été effectuée selon les procédures prescrites par les organismes de référence analytique internationaux. Les limites de détection et de quantification déterminées sont inférieures à celles des méthodes de mesure actuellement préférées par l'industrie de l'alumimum. Les limites de détection sont de 120 pptv et de 260 pptv pour le CF4 et le C2F6 respectivement. Les limites de quantification sont de 180 pptv pour le CF4 et de 340 pptv pour le C2F6. Le domaine de travail et la linéarité s'étendent de la limite de quantification jusqu'à 5 000 000 pptv pour le CF4 et jusqu'à 500 000 pptv pour le C2F6. Tous les tests de linéarité démontrent un coefficient de corrélation supérieur à 0,996 dans ce domaine de concentration. La robustesse de la méthode a été explorée en considérant quelques paramètres potentiellement influant sur la méthode de mesure développée. Deux paramètres spécifiques, le volume d'échantillonnage et le débit d'échantillonnage, ont été vérifiés en laboratoire. Les résultats obtenus, traités sous la forme d'analyse de variance à un facteur de niveau de confiance de 95 %, montrent que le volume d'échantillonnage doit être considéré comme un paramètre pouvant significativement affecter la méthode. Le débit d'échantillonnage ne semble pas influencer la quantification des concentrations de CF4 et de C2F6 injectées sur le tube adsorbant. \n \nLa méthode démontre un excellent potentiel d'utilisation dans le cadre de l'échantillonnage et de l'analyse du CF4 et du C2F6. Des expérimentations supplémentaires seront nécessaires afin de certifier que l'application des différents paramètres développés présente des résultats similaires lors de campagnes de mesure effectuées sur le terrain.

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