Amine-Modified SBA-15 (Prepared by Co-condensation) for Adsorption of Copper from Aqueous Solutions

During the last few decades, concerns about water shortages and pollution have increased. Consequently, environmental legislations and regulations for wastewater discharge have been issued. The objective of this work was to contribute in developing an efficient dsorbent for removing heavy metal ions from wastewater. The thesis focused on evaluating amine-modified SBA-15 as copper and other heavy metal ions adsorbent, by determining a variety of adsorptive properties with the aim of gaining a deep understanding of its behavior and to outline its advantages and limitations.\n The influence of synthesis conditions on the mesostructural stability of the resultant materials after different water treatments was\nsystematically investigated. N2 adsorption results indicated that the material prepared via co-condensation and aged at 100 ºC was not stable and lost its ordered mesoporous structure after contacting water even at room temperature. Aging at 130 ºC and addition of inorganic salts resulted in materials that maintained their mesporous structure under\ndifferent water treatments. The material synthesized in the presence of KCl was used as adsorbent for the rest of the thesis work. It was shown that the structural collapse observed in amine-modified SBA-15 prepared\nby conventional method when contacted with aqueous solutions is associated with the drying process, and not the treatment itself. This structural collapse was avoided by replacing water with more volatile liquids such as acetone, before drying.\nAmino-functionalized SBA-15 was tested for the removal of copper ions from aqueous solutions under different temperatures, pH, initial\nconcentrations and agitation speeds. The obtained results indicated that the amino-functionalized SBA-15 was very efficient and equilibrium was achieved in less than 30 min at room temperature. The adsorption capacity\nincreased dramatically with increasing temperature, initial copper concentration and pH. Under suitable conditions, the material exhibited high adsorption capacity even at very low copper concentration.\nTo further investigate the effect of dsorption parameters, a 24 factorial design experiments were used to screen the factors affecting the copper removal efficiency. All the parameters main effects were significant within a 95 % confidence level. Surface composite design was used to develop a reliable model representing the adsorption process. The statistical tests used proved the adequacy of the second order model. Optimization of the factors levels was carried out and the recommended optimum conditions are: copper concentration of 20 mg/L, adsorbent/solution ratio of 1.57 g/L, pH of 6.5, and T = 294 K with 95% copper removal.\nThe effect of regeneration conditions was investigated after three adsorption–desorption cycles, under different batchwise regeneration\nconditions. Using a composite surface design methodology, the effect of the regeneration conditions on the performance of the adsorbent was investigated. It was found that all the studied parameters have a statistically significant influence on the working dsorption capacity.\nWith respect to structural properties and amine content, none of the factors was found to be significant. Regeneration using EDTA was found to be more efficient than acid treatment.\nAmino-functionalized SBA-15 was studied as potential absorbent for Cd2 +, Co2 +, Cu2 +, Zn2 +, Pb2 +, Ni2 +, Al3+ and Cr3 +. The adsorption capacity and selectivity of the material were investigated in single and\nmulti-metal solutions. Using very dilute solutions, i.e., 10 ppm, more than 95% of cations were removed, except for Co2+ and Cr3 +, indicatingthe high sensitivity of the current adsorbent. The adsorption capacities\nin multi-metal solutions were lower than in single-metal ones because of competition between metallic elements for the amine groups. The adsorbent was not affected in the presence of sodium, potassium, and calcium,\nindicating that the ionic strength does not affect the adsorption properties. Application of this material to remove copper in tap water,\nriver water, and electroplating wastewater was shown to be successful. Dynamic experiments were carried out on the adsorption of copper ions in a laboratory packed-bed of amine-modified SBA-15. Breakthrough curves were\nanalyzed at different flowrates and after two adsorption-desorption cycles. Furthermore, a model based on mass balance was developed and tested for predicting the breakthrough curves under different experimental conditions used. The results suggested that the developed model was in\ngood agreement with the experimental data. Bed regeneration was performed by circulating 0.2 M EDTA solution through the column for 30 min.\n\nRésumé\n\nDurant les quelques dernières décennies, les préoccupations concernant les\npénuries d'eau et la pollution en général ont augmenté. Par conséquent,\ndes législations et des réglementations environnementales pour les rejets\nd'eaux usées ont été introduites. L'objectif de ce travail était de\ncontribuer au développement d'un adsorbant efficace pour éliminer les ions\nde métaux lourds des eaux usées. Cette thèse porte sur l'évaluation de\nSBA-15 modifiée avec des amines comme adsorbant pour le cuivre et d'autres\nions de métaux lourds par la détermination d'une multitude de propriétés\nd'adsorption dans le but d'acquérir une profonde compréhension de son\ncomportement et d’identifier ses avantages et ses limites.\nL'influence des conditions de synthèse sur la stabilité des matériaux\nmésoporeux obtenus après différents traitements a été étudié de façon\nsystématique. Les résultats d'adsorption de N2 ont indiqué que le matériel\npréparé par co-condensation et vieilli à 100 °C n'était pas stable et a\nperdu sa structure mésoporeuse ordonnée après avoir été en contact avec\nl'eau même à température ambiante. Le vieillissement à 130 °C, avec ajout\nde sels inorganiques, a abouti à des matériaux qui ont maintenu leur\nstructure mésoporeuse sous différents traitements en présence d'eau. Le\nmatériau synthétisé en présence de KCl a été utilisé comme adsorbant pour\nle reste du travail de cette thèse. Il a été démontré que l'effondrement\nde la structure observé dans la SBA-15 modifiée aux amines, préparée par\nla méthode conventionnelle en contact avec des solutions aqueuses est\nassocié avec le processus de séchage, et non le traitement lui-même. Cet\neffondrement de structure a été évité en remplaçant l'eau avec des\nliquides plus volatils tels que l'acétone, avant le séchage.\nLa SBA-15 amino-fonctionnalisée a été testée pour l'élimination des ions\nde cuivre des solutions aqueuses à différentes températures, pH,\nconcentrations initiales et vitesses d'agitation. Les résultats obtenus\nont indiqué que la SBA-15 amino-fonctionnalisée était très efficace et\nl'équilibre a été atteint en moins de 30 min à température ambiante. La\ncapacité d'adsorption a considérablement augmenté avec la température, la\nconcentration initiale de cuivre et le pH. Sous des conditions\nappropriées, le matériau a manifesté une grande capacité d'adsorption,\nmême à des concentrations très faibles en cuivre.\nAfin d’étudier l'effet des paramètres d'adsorption, un plan factoriel de\n24 expériences a été utilisé pour dépister les facteurs affectant\nl'efficacité d'élimination du cuivre. Tous les effets principaux des\nparamètres étaient importants à 95% de niveau de confiance. La\nméthodologie de la surface composite a été utilisée pour développer un\nmodèle fiable qui représente le processus d'adsorption. Les tests\nstatistiques utilisés ont prouvé la pertinence du modèle de second ordre.\nL’optimisation des niveaux des facteurs a été effectuée et les conditions\noptimales recommandées sont: la concentration en cuivre de 20 mg/L, le\nrapport adsorbant/solution de 1.57 g/L, pH de 6.5 et T = 294 K pour\nl'élimination de 95% de cuivre.\nL'effet des conditions de régénération a été étudié après trois cycles\nd'adsorption-désorption, sous différentes conditions de régénération. En\nutilisant la méthodologie de la surface composite, l'effet des conditions\nde régénération sur la performance de l'adsorbant a été étudié. Il a été\nconstaté que tous les paramètres étudiés ont une influence statistiquement\nsignificative sur la capacité de travail d'adsorption. En ce qui concerne\nles propriétés structurelles et la teneur en amine, aucun des facteurs n’a\nété jugé significatif. La régénération à l'aide d'EDTA a été jugée plus\nefficace que le traitement acide.\nLa SBA-15 amino-fonctionnalisée a été étudiée comme absorbant potentiel de\nCd2+, Co2+, Cu2+, Zn2+, Pb2+, Ni2+, Al3+ and Cr3+. La capacité\nd'adsorption et la sélectivité du matériau ont été étudiées dans des\nsolutions mono- et multi-métalliques. En utilisant des solutions très\ndiluées, soit 10 ppm, plus de 95% de cations ont été enlevés, sauf pour le\nCo2+ et Cr3+, indiquant la forte sensibilité de l'adsorbant. Les capacités\nd'adsorption dans les solutions multi-métalliques étaient inférieures à\ncelles des solutions mono-métalliques en raison de la concurrence entre\nles éléments métalliques pour les groupes amine. L'adsorbant n'a pas été\naffecté par la présence de sodium, de potassium et de calcium, ce qui\nindique que la force ionique n'affecte pas les propriétés d'adsorption.\nL’usage avec succès de ce matériau pour éliminer le cuivre dans l'eau de\nrobinet, l’eau de rivière et les eaux usées de galvanoplastie a été\ndémontré.\nDes expériences dynamiques ont été réalisées sur l'adsorption des ions de\ncuivre par la SBA-15 amine-modifiée sur une colonne à lit fixe de\nlaboratoire. Les courbes de perçage ont été analysées à des débits\ndifférents et apr

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