Quantification des fluoroquinolones, du triclosan et du triclocarban dans les eaux usées et les biosolides par SPE en ligne couplée à l’UHPLC MS/MS

Les répercussions de la propagation de la résistance aux antimicrobiens (RAM) sont préoccupantes et requièrent une mobilisation mondiale coordonnée et urgente. L’utilisation de biosolides contaminés en tant qu’engrais dans le cadre de l’économie circulaire favorise le retour des produits pharmaceutiques consommés par les humains aux sols agricoles, créant une voie de contamination connue sous le nom de « feces-to-farm » (des excréments à la ferme). Ce mémoire se concentre sur la quantification de 33 produits pharmaceutiques dans les sous-produits des stations de traitement des eaux usées (STEP) comme source potentielle de dissémination de la RAM. À cette fin, deux méthodes analytiques ont été développées, utilisant la SPE en ligne couplée à l'UHPLC-MS/MS, pour l’analyse simultanée et ciblée des 33 composées dans les eaux usées, les boues et les biosolides. Les composés ciblés comprennent 31 antibiotiques de la famille des fluoroquinolones ainsi que deux antibactériens le triclosan (TCS) et le triclocarban (TCC). Les méthodes mises au point ont été validées dans les matrices correspondantes, et leurs limites spécifiques de détection (LOD) et de quantification (LOQ) étaient jusqu'à 400 fois inférieures à celles des méthodes rapportées dans la littérature, utilisant une instrumentation similaire et visant un nombre restreint d'antibiotiques dans les deux matrices. En outre, la méthode développée pour l'analyse des échantillons d'eaux usées permet une analyse directe, sans nécessiter d'étape de préparation d’échantillon manuelle, contrairement aux techniques disponibles dans la littérature. L'extraction des échantillons de biosolides a été réalisée grâce à une extraction assistée par ultrasons (UAE). Les méthodes développées se distinguent par leur grande sensibilité, une large gamme de linéarité (de 10 ng·L⁻¹ à 5 µg·L⁻¹ et de 0,6 µg·kg⁻¹ à 1 mg·kg⁻¹), ainsi qu'une grande précision, avec des RSD inférieurs à 3 % pour la majorité des antibiotiques ciblés. Les méthodes ont été mises en œuvre avec succès pour la quantification des antimicrobiens ciblés dans des échantillons de biosolides ainsi que dans des échantillons d'eaux usées d’influents d’effluents, provenant de 12 STEPs situées dans 6 provinces canadiennes. Les résultats révèlent la présence d'antibiotiques FQs, ainsi que les agents antibactériens TCS et TCC dans l'ensemble des échantillons analysés. Les concentrations observées dans les biosolides variaient de 0,96 μg·kg⁻¹ à 4,4 mg·kg⁻¹ pour les FQs, de 1,9 à 10 mg·kg⁻¹ pour le TCS, et de 3,4 à 1,3 mg·kg⁻¹ pour le TCC. En revanche, les concentrations dans les échantillons d'eaux usées étaient plus faibles, allant de 12 à 73 ng·L⁻¹ pour les FQs, de 4 à 35 ng·L⁻¹ pour le TCS et de 24 à 44 ng·L⁻¹ pour le TCC.

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