Pre‐study analytical method validation: comparison of four alternative approaches based on quality‐level estimation and tolerance intervals
Notice bibliographique
Résumé
Abstract In industry and in laboratories, it is crucial to continuously control the validity of the analytical methods used to follow the products' quality characteristics. Validity must be assessed at two levels. The ‘pre‐study’ validation aims at demonstrating before use that the method will be able to achieve its objectives. The ‘in‐study’ validation is intended to verify, by inserting quality control (QC) samples in routine runs, that the method remains valid over time. At these two levels, the analytical method will be claimed valid if it is possible to prove that a sufficient proportion of analytical results is expected to lie within given acceptance limits [−λ,λ] around the nominal value. This paper presents and compares four approaches to checking the validity of a measurement method at the pre‐study level. They can be classified into two categories. In the first, a lower confidence bound for the estimated probability π of a result lying within the acceptance limits is computed and compared with a given acceptance level. Maximum likelihood and delta methods are used to estimate the quality level π and the corresponding estimator variance. Two approaches are then proposed to derive the confidence bound: the asymptotic maximum likelihood approach and a method proposed by Mee (Commun. Stat. Theory Methods 1988; 17(5):1465–1479). The second category of approaches checks whether a tolerance interval for hypothetical future measurements lies within the predefined acceptance limits [−λ,λ]. β‐expectation and β–γ‐content tolerance intervals are investigated and compared in this context. These four approaches are illustrated on a bioanalytical HPLC‐UV analytical process and compared through simulations. Copyright © 2008 John Wiley & Sons, Ltd.
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Comment cette classification a été obtenuedéplier
Prédiction machine sur la base complète
Imitation des enseignantsNi prévalence calibrée, ni vérité terrain. Validation humaine à venir. Le volet Gemma est une étiquette directe du modèle pour chaque travail de la base, lue sur la notice réduite au titre. Le volet Codex est un classifieur appris des 10 348 étiquettes directes de Codex et calibré sur les taux pondérés de l'échantillon; les champs sans appui suffisant ne portent aucun appel Codex. Le mode candidate est l'union des deux volets; le consensus est leur intersection. Ces sorties portent le statut machine_predicted_unvalidated et ne sont pas des étiquettes humaines.
Scores du classifieur distillé par catégorie (deux têtes)
| Catégorie | Codex | Gemma |
|---|---|---|
| Métarecherche | 0,117 | 0,233 |
| Méta-épidémiologie (sens strict) | 0,002 | 0,001 |
| Méta-épidémiologie (sens large) | 0,002 | 0,004 |
| Bibliométrie | 0,006 | 0,004 |
| Études des sciences et des technologies | 0,001 | 0,003 |
| Communication savante | 0,003 | 0,003 |
| Science ouverte | 0,005 | 0,004 |
| Intégrité de la recherche | 0,003 | 0,002 |
| Charge utile insuffisante (le modèle a refusé de juger) | 0,002 | 0,001 |
Scores machine (provisoires)
Les deux têtes enseignantes du modèle étudiant, lues sur ce travail. Un score ordonne la base pour la relecture; il n'affirme jamais une catégorie, et le statut de validation accompagne chaque rangée tel quel.
Scores de référence d'un modèle non mature (critères de maturité non atteints, 7 itérations). Un score ordonne; il n'affirme jamais une catégorie.
score_only:v0-immature-baseline · tel quel depuis la passe de notation : score_only signifie que le nombre peut ordonner les travaux, et qu'aucune étiquette de catégorie n'en découleClassification
machine, non validéePrédiction automatique; un appel candidat d’une seule source (Gemma direct ou Codex distillé), pas un consensus.
Le détail, modèle par modèle et score par score, se trouve en fin de page sous « Comment cette classification a été obtenue ».