Synthesis and characterization of the pentadentate macrobicyclic ligand, 14-thia-1,4,8,11-tetraazabicyclo[9.5.3]nonadecane (L1) and its nickel(II) complexes. X-ray crystal structure of [Ni(L1)(ClO<sub>4</sub>)](ClO<sub>4</sub>)·2[Ni(L1)(OH<sub>2</sub>)](ClO<sub>4</sub>)<sub>2</sub>·6H<sub>2</sub>O
Notice bibliographique
Résumé
The pentadentate macrobicycle,14-thia-1,4,8,11-tetraazabicyclo[9.5.3]nonadecane (L1), has been synthesized by high dilution cyclization of 1-thia-4,8-diazacyclododecane ([10]aneN 2 S) (2) with N,N'-bis(α-chloro acetamido) propane (3) and subsequent reduction of the di-oxo intermediate. The structure of the [Ni(L1)(ClO 4 )](ClO 4 )·2[Ni(L1)(OH 2 )](ClO 4 ) 2 ·6H 2 O complex (monoclinic, P2 1 /c, a = 13.9261(4) Å, b = 30.279(2) Å, c = 17.1248(3) Å, β = 94.5065(3)°) at R = 0.039 (R w = 0.034) for 911 parameters using 18 266 reflections with I > 3σI has been determined. The ligand adopts a trans-III configuration. The Ni(II) ion is pseudooctahedral with Ni-S = 2.3896(10) Å in [Ni(L1)(ClO 4 )] + and 2.4193(10) Å, 2.4225(10) Å, in the two [Ni(L1)(H 2 O)] 2+ cations. Both nickel(II) and nickel(III) complexes are six-coordinate in solution. Oxidation of the [Ni(L1)(OH 2 )] 2+ complex with K 2 S 2 O 8 in aqueous solution yielded an ESR active Ni(III) species and the frozen solution spectrum displayed axial symmetry with g [Formula: see text] = 2.159 and g || = 2.024. In CH 3 CN, the [Ni(L1)(solv)] 2+ complex showed two reversible redox waves corresponding to the Ni 2+/+ couple at E 1/2 = -1.807 V vs. Fc +/0 and Ni 3+/2+ couple at E 1/2 = 0.715 V vs. Fc +/0 .Key words: synthesis, structure, polydentate macrobicycle, nickel(II).
Récupéré en direct depuis OpenAlex et désinversé. Les résumés ne sont pas conservés dans cette base de données : les index inversés représentent 8,6 Go des 9,3 Go de texte de la base, et le serveur dispose de 13 Go libres.
Comment cette classification a été obtenuedéplier
Prédiction distillée sur la base complète
Imitation des enseignantsNi prévalence calibrée, ni vérité terrain. Validation humaine à venir. Apprise à partir de 10 348 étiquettes directes de Codex et de 10 348 étiquettes directes de Gemma. Le mode candidate est l'union des têtes enseignantes seuillées; le consensus est leur intersection. Ces sorties portent le statut machine_predicted_unvalidated et ne sont ni des étiquettes humaines ni des étiquettes directes de modèles de pointe.
Scores Codex et Gemma par catégorie
| Catégorie | Codex | Gemma |
|---|---|---|
| Métarecherche | 0,002 | 0,002 |
| Méta-épidémiologie (sens strict) | 0,003 | 0,003 |
| Méta-épidémiologie (sens large) | 0,005 | 0,002 |
| Bibliométrie | 0,001 | 0,002 |
| Études des sciences et des technologies | 0,002 | 0,002 |
| Communication savante | 0,001 | 0,002 |
| Science ouverte | 0,002 | 0,001 |
| Intégrité de la recherche | 0,002 | 0,003 |
| Charge utile insuffisante (le modèle a refusé de juger) | 0,000 | 0,000 |
Scores machine (provisoires)
Les deux têtes enseignantes du modèle étudiant, lues sur ce travail. Un score ordonne la base pour la relecture; il n'affirme jamais une catégorie, et le statut de validation accompagne chaque rangée tel quel.
Scores de référence d'un modèle non mature (critères de maturité non atteints, 7 itérations). Un score ordonne; il n'affirme jamais une catégorie.
score_only:v0-immature-baseline · tel quel depuis la passe de notation : score_only signifie que le nombre peut ordonner les travaux, et qu'aucune étiquette de catégorie n'en découleClassification
machine, non validéePrédiction automatique; les deux têtes enseignantes s’accordent sur ce qui est montré ici.
Le détail, modèle par modèle et score par score, se trouve en fin de page sous « Comment cette classification a été obtenue ».