The synthesis and characterization of the pendant-armed ligand <i>N</i>,<i>N′</i>-bis(2′-pyridylmethyl)-1,7-dithia-4,11-diazacyclotetradecane (L<sub>4</sub>) and crystal structures of L<sub>4</sub> and the copper(II) complex [Cu(L<sub>4</sub>)](ClO<sub>4</sub>)<sub>2</sub> Crystal structure of the nickel(II) complex of <i>N</i>-(2′-pyridylmethyl)-1,4,7-trithia-11-azacyclotetradecane (L<sub>2</sub>), [Ni(L<sub>2</sub>)(CH<sub>3</sub>CN)](ClO<sub>4</sub>)<sub>2</sub>·CH<sub>3</sub>CN
Notice bibliographique
Résumé
The synthesis and characterization of the mixed donor ligand N,N′-bis(2′-pyridylmethyl)-1,7-dithia-4,11-diazacyclotetradecane (L 4 ) containing two pendant pyridine arms is described. The macrocycle formation involves reaction of N-tosylbis(2-bromoethyl)amine with N-tosylbis(3-mercaptopropyl)amine at high dilution followed by detosylation at the nitrogen atoms using LiAlH 4 in view of the presence of the thioether groups. An X-ray study of the ligand shows the sulphur atoms lie exo to the macrocyclic ring. The nickel(II) and copper(II) complexes of L 4 have been characterized and the X-ray structure of the Cu(II) ion exhibits a five-coordinate copper ion despite the presence of six available donor atoms. In the case of ligand N-(2-pyridylmethyl)-1,4,7-trithia-11-azacyclotetradecane (L 2 ), with a single pendant N donor, the Ni(II) complex is distorted octahedral with a molecule of acetonitrile in the sixth site. Details of UVvis, ESR spectra, and electrochemical studies on the complexes are presented.Key words: synthesis, pendant-armed, mixed donor S,N macrocycles, copper, nickel.
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Scores Codex et Gemma par catégorie
| Catégorie | Codex | Gemma |
|---|---|---|
| Métarecherche | 0,008 | 0,003 |
| Méta-épidémiologie (sens strict) | 0,008 | 0,007 |
| Méta-épidémiologie (sens large) | 0,011 | 0,005 |
| Bibliométrie | 0,003 | 0,007 |
| Études des sciences et des technologies | 0,008 | 0,015 |
| Communication savante | 0,003 | 0,004 |
| Science ouverte | 0,009 | 0,003 |
| Intégrité de la recherche | 0,005 | 0,008 |
| Charge utile insuffisante (le modèle a refusé de juger) | 0,000 | 0,000 |
Scores machine (provisoires)
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