Macroporous Monolithic Methylsilsesquioxanes Prepared by a Two-Step Acid/Acid Processing Method
Notice bibliographique
Résumé
The development of monolithic methylsilsesquioxane (MSQ) materials with bicontinuous meso-/macroporous morphologies has proven to be advantageous for the fabrication of chromatographic stationary phases. However, it is currently very difficult to obtain suitable columns over a range of capillary sizes, owing to alterations in morphology in narrow diameter capillaries and material shrinkage in large-bore capillaries. Herein, we describe a new acid/acid two-step sol−gel processing method (A2) for fabricating MSQ bicontinuous monolithic capillary columns with sizes ranging from 20 to 530 μm. The effect of temperature on pore volume and pore size of the related bulk gel was characterized by mercury intrusion porosimetry. It was found that the pore morphologies are stable at 300 °C while pores contract significantly at 400 °C. The evolution of the MSQ chemical structure upon heat treatment was examined by infrared spectroscopy and thermogravimetric analysis. IR spectra demonstrate that both the unstable Si−C bonds (from SiCH 3 groups) and the opening of rings at temperatures of 400 °C are responsible for the densification of gel skeletons and the collapse of macropores. These results indicate that column fabrication should be done without a calcining step to avoid irreversible loss of desirable morphologies and chemical properties.
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Comment cette classification a été obtenuedéplier
Prédiction machine sur la base complète
Imitation des enseignantsNi prévalence calibrée, ni vérité terrain. Validation humaine à venir. Le volet Gemma est une étiquette directe du modèle pour chaque travail de la base, lue sur la notice réduite au titre. Le volet Codex est un classifieur appris des 10 348 étiquettes directes de Codex et calibré sur les taux pondérés de l'échantillon; les champs sans appui suffisant ne portent aucun appel Codex. Le mode candidate est l'union des deux volets; le consensus est leur intersection. Ces sorties portent le statut machine_predicted_unvalidated et ne sont pas des étiquettes humaines.
Scores du classifieur distillé par catégorie (deux têtes)
| Catégorie | Codex | Gemma |
|---|---|---|
| Métarecherche | 0,000 | 0,000 |
| Méta-épidémiologie (sens strict) | 0,000 | 0,000 |
| Méta-épidémiologie (sens large) | 0,000 | 0,000 |
| Bibliométrie | 0,000 | 0,000 |
| Études des sciences et des technologies | 0,000 | 0,000 |
| Communication savante | 0,000 | 0,000 |
| Science ouverte | 0,000 | 0,000 |
| Intégrité de la recherche | 0,000 | 0,001 |
| Charge utile insuffisante (le modèle a refusé de juger) | 0,001 | 0,000 |
Scores machine (provisoires)
Les deux têtes enseignantes du modèle étudiant, lues sur ce travail. Un score ordonne la base pour la relecture; il n'affirme jamais une catégorie, et le statut de validation accompagne chaque rangée tel quel.
Scores de référence d'un modèle non mature (critères de maturité non atteints, 7 itérations). Un score ordonne; il n'affirme jamais une catégorie.
score_only:v0-immature-baseline · tel quel depuis la passe de notation : score_only signifie que le nombre peut ordonner les travaux, et qu'aucune étiquette de catégorie n'en découleClassification
machine, non validéePrédiction automatique; un appel candidat d’une seule source (Gemma direct ou Codex distillé), pas un consensus.
Le détail, modèle par modèle et score par score, se trouve en fin de page sous « Comment cette classification a été obtenue ».