Measurement of Desorption Rates from Octadecylsilyl Bonded-Phase HPLC Particles and Its Characterization in Terms of Pore, Surface, and Film Diffusion
Notice bibliographique
Résumé
An instrument is developed to measure rates of desorption of solutes from particulate HPLC packing materials for processes that are quantitatively complete in a few tenths of a second. The instrument is a modified, pressure-driven, stopped-flow device. The major modifications include positioning a very short (0.6 mm) bed of the particles just upstream of the detector cell, eliminating the mixing chamber, and adding high-speed switching valves in order to allow sequential continuous flow of individual solutions. Instantaneous rate curves are measured for the desorption of 1,2-dimethyl-4-nitrobenzene (DMNB) from 12-microm-diameter porous particles of the bonded-phase packing Luna C-18 employing high linear velocities of the eluting solvent. The same experiment is performed for the nonsorbed compound phloroglucinol (PG) The PG rate curve is used in two ways (i.e., subtraction and deconvolution) in order to correct the observed rate curve of DMNB for experimental artifacts such as bed hold-up volume and instrument band broadening. The cumulative desorption rate curve of DMNB is obtained by integration. It is accurately described (R2 > 0.999) by a theoretical model that invokes both intraparticle diffusion (including both hindered pore diffusion and surface diffusion) and external film diffusion. The surface diffusion coefficient is (3.2 +/- 0.8) x 10(-6) cm(2)/s and the diffusion film thickness is 0.5 microm. The validity, of both the experimental technique and the theoretical model, is demonstrated by excellent agreement between a predicted and an observed chromatographic elution peak for DMNB on a 25-cm-long commercial column of Luna C-18.
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Comment cette classification a été obtenuedéplier
Prédiction distillée sur la base complète
Imitation des enseignantsNi prévalence calibrée, ni vérité terrain. Validation humaine à venir. Apprise à partir de 10 348 étiquettes directes de Codex et de 10 348 étiquettes directes de Gemma. Le mode candidate est l'union des têtes enseignantes seuillées; le consensus est leur intersection. Ces sorties portent le statut machine_predicted_unvalidated et ne sont ni des étiquettes humaines ni des étiquettes directes de modèles de pointe.
Scores Codex et Gemma par catégorie
| Catégorie | Codex | Gemma |
|---|---|---|
| Métarecherche | 0,000 | 0,000 |
| Méta-épidémiologie (sens strict) | 0,000 | 0,000 |
| Méta-épidémiologie (sens large) | 0,000 | 0,000 |
| Bibliométrie | 0,000 | 0,000 |
| Études des sciences et des technologies | 0,000 | 0,000 |
| Communication savante | 0,000 | 0,000 |
| Science ouverte | 0,000 | 0,000 |
| Intégrité de la recherche | 0,000 | 0,000 |
| Charge utile insuffisante (le modèle a refusé de juger) | 0,000 | 0,000 |
Scores machine (provisoires)
Les deux têtes enseignantes du modèle étudiant, lues sur ce travail. Un score ordonne la base pour la relecture; il n'affirme jamais une catégorie, et le statut de validation accompagne chaque rangée tel quel.
Scores de référence d'un modèle non mature (critères de maturité non atteints, 7 itérations). Un score ordonne; il n'affirme jamais une catégorie.
score_only:v0-immature-baseline · tel quel depuis la passe de notation : score_only signifie que le nombre peut ordonner les travaux, et qu'aucune étiquette de catégorie n'en découleClassification
machine, non validéePrédiction automatique; un appel candidat d’une seule tête enseignante, pas un consensus.
Le détail, modèle par modèle et score par score, se trouve en fin de page sous « Comment cette classification a été obtenue ».