Simultaneous Quantitation of Opioids in Blood by GC-EI-MS Analysis Following Deproteination, Detautomerization of Keto Analytes, Solid-Phase Extraction, and Trimethylsilyl Derivatization
Notice bibliographique
Résumé
Seven opioid analytes including codeine, morphine, 6-acetylmorphine, hydrocodone, hydromorphone, oxycodone, and oxymorphone were detected in postmortem blood (n > 1000). Two milliliters of specimen was deproteinated with approximately 2.5 mL of methanol and derivatized with hydroxylamine before solid-phase extraction and derivatization with BSTFA + 1% TMCS. Extracts were assayed by gas chromatography-electron impact-mass spectrometry utilizing selected ion mode. One-microliter aliquots were injected onto an HP-1MS capillary column (30 m x 0.25-mm i.d., 0.25 microm) with a helium linear velocity of 62 cm/s. Temperature programming began at 160 degrees C (hold 0 min), then increased at rates of 35 degrees C/min to 195 degrees C, 5 degrees C/min to 240 degrees C, and 30 degrees C/min to 300 degrees C (hold 2 min) resulting in a total run time of 14-min. Quantitative determinations were based on the ratios of the analyte peak areas to the corresponding deuterated analogues. Calibration curves were linear for the following concentrations: 10-500 ng/mL (6-AM), 100-2000 ng/mL (oxycodone), and 50-1000 ng/mL (all other opioids). LOQs ranged from 5 ng/mL (6-AM) to 20 ng/mL (oxycodone). Between-run precision yielded CVs ranging from 2.79% to 5.34% (n = 12). These data suggest that methanolic deproteination and dual derivatization improve separation and simultaneous quantitation of seven opioid analytes in difficult matrices.
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Comment cette classification a été obtenuedéplier
Prédiction machine sur la base complète
Imitation des enseignantsNi prévalence calibrée, ni vérité terrain. Validation humaine à venir. Le volet Gemma est une étiquette directe du modèle pour chaque travail de la base, lue sur la notice réduite au titre. Le volet Codex est un classifieur appris des 10 348 étiquettes directes de Codex et calibré sur les taux pondérés de l'échantillon; les champs sans appui suffisant ne portent aucun appel Codex. Le mode candidate est l'union des deux volets; le consensus est leur intersection. Ces sorties portent le statut machine_predicted_unvalidated et ne sont pas des étiquettes humaines.
Scores du classifieur distillé par catégorie (deux têtes)
| Catégorie | Codex | Gemma |
|---|---|---|
| Métarecherche | 0,001 | 0,001 |
| Méta-épidémiologie (sens strict) | 0,001 | 0,000 |
| Méta-épidémiologie (sens large) | 0,001 | 0,000 |
| Bibliométrie | 0,001 | 0,001 |
| Études des sciences et des technologies | 0,000 | 0,000 |
| Communication savante | 0,000 | 0,000 |
| Science ouverte | 0,001 | 0,000 |
| Intégrité de la recherche | 0,000 | 0,000 |
| Charge utile insuffisante (le modèle a refusé de juger) | 0,001 | 0,000 |
Scores machine (provisoires)
Les deux têtes enseignantes du modèle étudiant, lues sur ce travail. Un score ordonne la base pour la relecture; il n'affirme jamais une catégorie, et le statut de validation accompagne chaque rangée tel quel.
Scores de référence d'un modèle non mature (critères de maturité non atteints, 7 itérations). Un score ordonne; il n'affirme jamais une catégorie.
score_only:v0-immature-baseline · tel quel depuis la passe de notation : score_only signifie que le nombre peut ordonner les travaux, et qu'aucune étiquette de catégorie n'en découleClassification
machine, non validéePrédiction automatique; un appel candidat d’une seule source (Gemma direct ou Codex distillé), pas un consensus.
Le détail, modèle par modèle et score par score, se trouve en fin de page sous « Comment cette classification a été obtenue ».