Synthesis and Lewis Acid Properties of (ReO<sub>3</sub>F)<sub>∞</sub> and the X-ray Crystal Structures of (HF)<sub>2</sub>ReO<sub>3</sub>F·HF and [N(CH<sub>3</sub>)<sub>4</sub>]<sub>2</sub>-[{ReO<sub>3</sub>(μ-F)}<sub>3</sub>(μ<sub>3</sub>-O)]·CH<sub>3</sub>CN
Notice bibliographique
Résumé
A high-yield, high-purity synthesis of (ReO3F)∞ has been achieved by solvolysis of Re2O7 in anhydrous HF (aHF) followed by reaction of the water formed with dissolved F2 at room temperature. The improved synthesis has allowed the Lewis acid and fluoride ion acceptor properties of (ReO3F)∞ to be further investigated. The complex, (HF)2ReO3F·HF, was obtained by dissolution of (ReO3F)∞ in aHF at room temperature and was characterized by vibrational spectroscopy and single-crystal X-ray diffraction at -173 °C. The HF molecules are F-coordinated to rhenium, representing the only known example of a HF complex with rhenium. The trirhenium dianion, [{ReO3(μ-F)}3(μ3-O)](2-), was obtained as the [N(CH3)4](+) salt by the reaction of stoichiometric amounts of (ReO3F)∞ and [N(CH3)4]F in CH3CN solvent at -40 to -20 °C. The anion was structurally characterized in CH3CN solution by (19)F NMR spectroscopy and in the solid state by Raman spectroscopy and a single-crystal X-ray structure determination of [N(CH3)4]2[{ReO3(μ-F)}3(μ3-O)]·CH3CN at -173 °C. The structural parameters and vibrational frequencies of the [{MO3(μ-F)}3(μ3-O)](2-) and [{MO3(μ-F)}3(μ3-F)](-) anions (M = Re, Tc) were calculated using density functional theory. The calculated geometries of [{ReO3(μ-F)}3(μ3-O)](2-) and [{TcO3(μ-F)}3(μ3-F)](-), are in very good agreement with their experimental geometries. Calculated vibrational frequencies and Raman intensities have been used to assign the Raman spectra of (HF)2ReO3F·HF and [N(CH3)4]2[{ReO3(μ-F)}3(μ3-O)]·CH3CN. The X-ray crystal structures of the byproducts, [N(CH3)4][ReO4] and KF·4HF, were also determined in the course of this work.
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Comment cette classification a été obtenuedéplier
Prédiction distillée sur la base complète
Imitation des enseignantsNi prévalence calibrée, ni vérité terrain. Validation humaine à venir. Apprise à partir de 10 348 étiquettes directes de Codex et de 10 348 étiquettes directes de Gemma. Le mode candidate est l'union des têtes enseignantes seuillées; le consensus est leur intersection. Ces sorties portent le statut machine_predicted_unvalidated et ne sont ni des étiquettes humaines ni des étiquettes directes de modèles de pointe.
Scores Codex et Gemma par catégorie
| Catégorie | Codex | Gemma |
|---|---|---|
| Métarecherche | 0,007 | 0,006 |
| Méta-épidémiologie (sens strict) | 0,017 | 0,017 |
| Méta-épidémiologie (sens large) | 0,017 | 0,007 |
| Bibliométrie | 0,004 | 0,010 |
| Études des sciences et des technologies | 0,008 | 0,014 |
| Communication savante | 0,005 | 0,007 |
| Science ouverte | 0,012 | 0,009 |
| Intégrité de la recherche | 0,015 | 0,018 |
| Charge utile insuffisante (le modèle a refusé de juger) | 0,000 | 0,002 |
Scores machine (provisoires)
Les deux têtes enseignantes du modèle étudiant, lues sur ce travail. Un score ordonne la base pour la relecture; il n'affirme jamais une catégorie, et le statut de validation accompagne chaque rangée tel quel.
Scores de référence d'un modèle non mature (critères de maturité non atteints, 7 itérations). Un score ordonne; il n'affirme jamais une catégorie.
score_only:v0-immature-baseline · tel quel depuis la passe de notation : score_only signifie que le nombre peut ordonner les travaux, et qu'aucune étiquette de catégorie n'en découleClassification
machine, non validéePrédiction automatique; les deux têtes enseignantes s’accordent sur ce qui est montré ici.
Le détail, modèle par modèle et score par score, se trouve en fin de page sous « Comment cette classification a été obtenue ».